ISEP - DM – Engenharia Química
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O Mestrado em Engenharia Química, visando a especialização nas áreas ambiental e energética, nasceu da necessidade de conjugar a optimização dos recursos ambientais e energéticos com a engenharia química.
O Mestrado em Engenharia Química (2º ciclo) tem como objetivo aprofundar os conhecimentos adquiridos na Licenciatura (1º ciclo) em áreas fundamentais para o engenheiro químico, como fenómenos de transporte, termodinâmica, reatores químicos, matemática aplicada à engenharia e projeto e conferir aos diplomados as competências técnicas e científicas adequadas a cada um dos ramos: Tecnologias de Proteção Ambiental e Otimização Energética na Indústria Química.
Os diplomados devem possuir capacidade de planear e conduzir experiências, analisar e interpretar resultados, projetar um sistema ou um processo para atingir determinada necessidade com constrangimentos realísticos (económicos, ambientais, sociais, de saúde, de segurança e de sustentabilidade). Devem demonstrar as competências adquiridas para identificar, equacionar e resolver problemas complexos de engenharia química e devem saber colaborar no desenvolvimento e na aplicação de novos produtos e de novos processos.
• Ramo de Otimização Energética na Indústria Química
É objetivo específico do Mestrado em Engenharia Química – Ramo de Otimização Energética na Indústria Química formar técnicos de engenharia com elevada preparação técnica e científica, capazes de avaliar o consumo de energia de uma unidade industrial e propor alterações no sentido da sua otimização, tendo em conta a necessidade de aumentar o nível tecnológico e a eficiência dos processos. Os diplomados devem ainda ser capazes de gerir sistemas de produção de energia, colaborar na realização de auditorias energéticas, definir e implementar planos de racionalização da utilização da energia.
• Ramo de Tecnologias de Proteção Ambiental
É objetivo específico do Mestrado em Engenharia Química – Ramo de Tecnologias de Proteção Ambiental a formação de técnicos de engenharia com elevada preparação técnica e científica, capazes de projetar e operar unidades de proteção ambiental, nas áreas de tratamento de águas e águas residuais, de emissões gasosas e de resíduos sólidos. Os diplomados terão capacidade para aplicar conhecimentos e implementar tecnologias que garantam um avanço real nas técnicas de proteção ambiental
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- Microplásticos e outros poluentes em ambiente aquático: estudo de interações e novas estratégias de remoçãoPublication . PEREIRA, INÊS MARIA FERNANDES; Fernandes, Virgínia Maria Monteiro da CruzO presente trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência de remoção de MPs de águas recorrendo a nanopartículas magnéticas de ferro (MNPs). Foram testados 4 tipos de MPs, Poliamida – Nylon 6 (PA6) de 15-20 μm, Politetrafluoretileno (PTFE) de 20 μm, Politetrafluoretileno (PTFE) de 6-9 μm e Polimetilmetacrilato (PMMA) de 15 μm. Foi também estudado o efeito da modificação das MNPs ao nível das camadas adjacentes (Fe3O4MNPs - partículas A1 e B1; Fe3O4MNPs@TEOS - A2 e B2; e Fe3O4MNPs@TEOS@MPS - A3 e B3) e dos tempos de síntese (1 h - partículas A e 30 min - partículas B). Foi feita a caracterização por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) dos MPs virgens e das MNPs antes e após os ensaios. Foram também analisadas algumas das MNPs por microscopia eletrónica de varrimento (SEM) e por microscopia eletrónica de transmissão (TEM). Através dos espectros de FTIR foi possível identificar os grupos funcionais que compõem tanto os MPs como as MNPs, pelas imagens de SEM foi possível aferir a forma das MNPs e pelas análises TEM foi avaliado o respetivo tamanho. Nos ensaios realizados foi possível verificar que a composição das camadas das MNPs influenciam a eficiência de remoção obtida, principalmente pelo tipo de interações que estabelecem com os MPs, tendo sido possível identificar a existência de interações hidrofóbicas entre duas das nanopartículas e o PTFE. Outros fatores, como o tamanho das MNPs e as respetivas concentrações, foram estudados, observando-se que a influência do tamanho das MNPs depende do MP e que no geral para a concentração de 1 g/L foram obtidas percentagens de remoção superiores do que para 0,5 g/L. As percentagens de remoção obtidas encontram-se na gama 31,4 - 54,4 %, para o PA6 (dimensão 15-20 μm), 94,3 - 95,2 % para o PTFE (dimensão de 20 μm), 76,4 - 93,9 % para o PTFE (dimensão 6-9 μm) e 55,0 - 85,8 % para o PMMA (dimensão de 15 μm).
- Estudo da viabilidade do aproveitamento de lamas e águas de lavagem de filtros ricas em ferro no tratamento de águas residuaisPublication . Martins, Alexandre de Azevedo; Figueiredo, Sónia Adriana Ribeiro da CunhaO tratamento de água e água residual é crucial para garantir a saúde pública, preservar o meio ambiente e promover a sustentabilidade. Ao tratar a água potável, é possível remover contaminantes e fornecer água segura para consumo humano. Para além disso, o tratamento adequado da água residual protege os ecossistemas aquáticos e possibilita a reutilização da água tratada, reduzindo a procura por água potável. No entanto, enfrenta desafios que exigem investimentos em tecnologias inovadoras e políticas públicas eficientes. Priorizar o tratamento de água e água residual é fundamental para um futuro promissor e equilibrado. Este estudo teve como objetivo avaliar a viabilidade da utilização das lamas ricas em ferro e das águas de lavagem de filtros provenientes de uma estação de tratamento de águas (ETA) para integração nos processos de uma estação de tratamento de águas residuais (ETAR). A investigação procurou determinar se esses resíduos poderiam ser integrados de forma benéfica no processo de tratamento biológico, visando diminuir os tempos de sedimentação e a qualidade do efluente final. Foram realizados testes de coagulação/floculação com as águas residuais provenientes da ETAR de Fornos (gerida pela empresa SIMDOURO) juntamente com as lamas ricas em ferro e as águas de lavagem de filtros da ETA de Castelo de Paiva (gerida pela empresa Águas do Douro e Paiva). Foram analisados 6 parâmetros, sendo eles, pH, condutividade, turvação, lamas, CQO e ferro total. Os resultados demonstraram que não seria possível o uso das lamas ricas em ferro, no reator biológico, devido ao produto final apresentar uma cor indesejável e também por produzir um maior teor de lamas. No entanto, a água de lavagem de filtros (usada como coagulante) apresentou resultados promissores, melhorando a clarificação da água residual e reduzindo o seu tempo de sedimentação, quando foi usado um volume de 140 mL de coagulante por L de água residual.
- Otimização do consumo de eletricidade do centro de produção de uma indústria cervejeiraPublication . Sousa, Rafael Gonçalves; Silva, Paula Cristina Pereira; Freitas, Maria Madalena Alves deCom o crescimento da consciencialização ambiental, a eficiência energética possui um papel cada vez mais importante para as indústrias. Graças à natureza dos processos de produção de cerveja, a indústria cervejeira apresenta um consumo de energia elétrica bastante elevado. Devido ao volume deste consumo acabam por surgir diversas oportunidades de melhorias. Para garantir que estas acontecem é necessário utilizar sistemas de gestão/controlo do consumo, adotar as tecnologias mais eficientes, otimizar os processos e utilizar fontes de energia renováveis. Desta forma, diminuem-se os custos e ao mesmo tempo mitiga-se o impacto ambiental desta indústria. Neste contexto, esta dissertação tem como objetivos identificar os grandes consumidores de eletricidade do Super Bock Group, desenvolver modelos de previsão de consumo e propor melhorias para os sistemas existentes. De forma a identificar os grandes consumidores foram analisados os consumos elétricos das diferentes zonas desde janeiro de 2018 até maio de 2023. As utilidades são a secção da fábrica que apresenta o peso maior no consumo, destacando-se o sistema de refrigeração e o de produção e distribuição de ar comprimido (representam cerca de 25 e 10% do consumo total da fábrica, respetivamente). A partir dos dados históricos dos consumos e das diferentes variáveis identificadas foram desenvolvidos modelos de previsão do consumo elétrico, mensais e semanais, tanto para a fábrica, como para cada uma das secções existentes. Foi desenvolvida uma ferramenta de gestão e monitorização das utilidades, em Power BI, onde foram inseridos os modelos de previsão, que permitem ao utilizador entender o estado atual das mesmas e identificar picos de consumo, de uma forma rápida e fácil. Através da utilização desta ferramenta, da análise dos sistemas existentes e dos registos de consumos da empresa foram identificadas algumas propostas de melhoria. A primeira é a implementação dessa ferramenta e entre as propostas corretivas destacam-se a diminuição da temperatura do ar admitido aos compressores de ar e a verificação de fugas, tanto do sistema de distribuição de ar comprimido, como do de dióxido de carbono.
- Desenvolvimento de biopolímeros de base proteicaPublication . Dias, Rita Maria Sousa; Ribeiro, António Alfredo CrispimCom as crescentes exigências do mercado e fortes restrições a nível ambiental, as indústrias modernas tendem a progredir no sentido da eficiência, sustentabilidade e rentabilidade dos seus processos produtivos. Uma vez que a indústria dos curtumes é uma forte geradora de resíduos sólidos, é indispensável criar alternativas à valorização desses mesmos resíduos. Esta dissertação tem como objetivo a valorização do retalho verde e tripa, através do estudo e desenvolvimento de biopolímeros de base proteica. Os resíduos em causa consistem maioritariamente em colagénio, que apresenta um grande potencial para a produção de biopolímeros. Desta forma, este trabalho tem como objetivos específicos a extração de colagénio do retalho e a sua utilização na produção de biofilmes, a sua aplicação no processo de recurtimento do couro e ainda a sua aplicação na produção de aglomerados de couro. O retalho verde e tripa foi caracterizado através de uma análise imediata e elementar, o que demonstrou condições desejáveis para a produção de biopolímeros, nomeadamente devido ao elevado teor em proteína. A extração do colagénio foi realizada através de uma hidrólise térmica e alcalina, baseando os ensaios num plano experimental de modo determinar as melhores condições de extração, sendo estas: 80°C, 10% de NaOH e 2 horas. Definidas as condições, procedeu-se à hidrólise em larga de escala dos retalhos e posterior caracterização dos hidrolisados proteicos. Foram elaborados diferentes biopolímeros através da adição de glicerol, glutaraldeído e Retanal VN, uma resina vinílica. Produziu-se biofilmes através da técnica de casting, com boas propriedades mecânicas. No entanto, os filmes não apresentaram hidrofobicidade. No processo de recurtimento do couro, a adição do biopolímero conferiu ao couro uma cor mais viva relativamente a um processo padrão, tendo-se verificado que o toque e a firmeza da flor do couro resultaram semelhantes, além de se ter obtido valores de resistências físico-mecânicas da mesma ordem de grandeza do padrão e adequados à utilização do couro em calçado. Por fim, na produção de aglomerados de couro, apesar de não se conseguir quantificar a influencia do biopolímero nas propriedades mecânicas dos aglomerados, concluiu-se que o melhor ligante é o Retanal VN.
- Estudo da viabilidade do aproveitamento de lamas e águas de lavagem de filtros ricas em ferro no tratamento de águas residuaisPublication . Martins, Alexandre de Azevedo; Figueiredo, Sónia Adriana Ribeiro da CunhaO tratamento de água e água residual é crucial para garantir a saúde pública, preservar o meio ambiente e promover a sustentabilidade. Ao tratar a água potável, é possível remover contaminantes e fornecer água segura para consumo humano. Para além disso, o tratamento adequado da água residual protege os ecossistemas aquáticos e possibilita a reutilização da água tratada, reduzindo a procura por água potável. No entanto, enfrenta desafios que exigem investimentos em tecnologias inovadoras e políticas públicas eficientes. Priorizar o tratamento de água e água residual é fundamental para um futuro promissor e equilibrado. Este estudo teve como objetivo avaliar a viabilidade da utilização das lamas ricas em ferro e das águas de lavagem de filtros provenientes de uma estação de tratamento de águas (ETA) para integração nos processos de uma estação de tratamento de águas residuais (ETAR). A investigação procurou determinar se esses resíduos poderiam ser integrados de forma benéfica no processo de tratamento biológico, visando diminuir os tempos de sedimentação e a qualidade do efluente final. Foram realizados testes de coagulação/floculação com as águas residuais provenientes da ETAR de Fornos (gerida pela empresa SIMDOURO) juntamente com as lamas ricas em ferro e as águas de lavagem de filtros da ETA de Castelo de Paiva (gerida pela empresa Águas do Douro e Paiva). Foram analisados 6 parâmetros, sendo eles, pH, condutividade, turvação, lamas, CQO e ferro total. Os resultados demonstraram que não seria possível o uso das lamas ricas em ferro, no reator biológico, devido ao produto final apresentar uma cor indesejável e também por produzir um maior teor de lamas. No entanto, a água de lavagem de filtros (usada como coagulante) apresentou resultados promissores, melhorando a clarificação da água residual e reduzindo o seu tempo de sedimentação, quando foi usado um volume de 140 mL de coagulante por L de água residual.
- Scale-up of an electrocatalytic unit for lignin depolymerizationPublication . Mendes, João Manuel Silva; Garrido, Jorge Manuel Pinto de JesusOil dependency is pointed out as one of the main vulnerabilities inherent to the 21st century’s society. In the transportation field, electric vehicles and new forms of fuel such as hydrogen, are being developed. However, in the manufacturing field no incumbent progress has been made to replace petrochemicals. In this research for petroleum alternatives, lignocellulosic materials with particular emphasis on lignin, have been highlighted as candidates. Lignin is an abundant polymer from the pulp and paper industries with a structure that enables the extraction of interesting chemical platforms. Despite this potential, the lack of efficiency in its processing through depolymerization hinders its industrial adoption. In this realm of developing efficient green technologies to depolymerize lignin an electrochemical approach has been highlighted, with few papers already published. However, the focus of these papers lies on achieving the desired product at beaker scale and not in an industrial implementation. To bridge this gap the present thesis focused on the implementation and subsequent scale-up of an electrocatalytic system aimed to depolymerize lignin with obtention of monomeric products. The scale-up process was based on Pi-Buckingham theorem. The project started with the design of a small system, able to depolymerize 100 ml of a lignin solution. Based on the bench studies that were being carried out simultaneously, the electrodes chosen were a titanium anode with a ruthenium layer deposited, through an electrodeposition process, with the cathode used being a nickel electrode. Due to the differences in size between the bench tests’ electrodes and the ones used in the system, different electrodeposition times were tested to assess monomers/oligomers’ (MM< 500g/mol) formation during the depolymerization process, carried with a voltage appliance of 2.5V. After analysis of the HPLC results, from the depolymerization carried out, it was possible to conclude that electrodes subjected to the same depolymerization time of the bench test electrode (300 seconds) were not effectively able to produce monomers/oligomers. The electrodes electrodeposited for 600 and 1200 seconds were able to produce monomers/oligomers and were the ones used in further experiments. The electrodes were named as Ru-Ti followed by the order in which they were produced in between their electrodeposition time group, for example Ru-Ti_1st_600sec, with this electrode being the first one to be produced from the 600 second group. Chronoamperometric tests were carried out to evaluate the electrode’s oxidative capacity, assessing the stability and determining a coefficient that was named transport coefficient. It was possible to verify that the electrode Ru-Ti_1st_1200sec had a peak current value in all steps twice as higher when compared to Ru-Ti_3rd_600sec, but a similar value for the transport coefficient. When a comparison between electrodes with the same electrodeposition times was performed it was verified that the electrode without usage had a 2 times higher current peak and a mass transport value 2 orders of magnitude higher. With these tests was also possible to verify that the equilibrium potential of the reaction was 1.75V. To determine the efficiency of the process an analysis of the HPLC graphs was performed. The time taken until monomers/oligomers’ detection was directly pointed out and lignin depolymerization rate was determined through a new method based in the peak integration of the graphs. In the presence of a 1% solution the results showed that the electrode with higher amount of ruthenium, Ru-Ti_1st_1200sec had a 2.5 higher depolymerization rate when compared with Ru-Ti_3rd_600sec, being this reflected on the capacity to produce monomers/oligomers with a monomers/oligomers’ peak emerging between 7 and 9 hours in the tests performed with the first electrode but only after 24 hours with the second electrode. The results obtained for the 8% solution were not quantifiable due to the lack of accuracy of the method. It was also possible to conclude that an inactivation of the electrode occurs during the depolymerization process with the electrode Ru-Ti_1st_600sec, having a 1.5 lower rate when compared with Ru-Ti_3rd_600sec. During the depolymerization process the analysis of the current evolution with time enabled to affirm that the initial value is higher for the electrode with higher electrodeposition time, followed by the new electrode with an electrodeposition time of 600 seconds. Two other important factors are that this current constantly lowers with time to an approximate value of 0 A and that the 8% solutions have lower currents for all the electrodes tested with higher time needed until identification of the monomeric peaks. Regarding the dimensionless numbers’ determination, experiments to determine essential parameters as viscosity, density and flowrate were performed. Not all dimensionless numbers were determined and a first estimative for the flow rate was based on geometric similarity, with the value obtained pointing to both cells having the same operating flowrate, 1,40E-06 m3/s. After determination of all dimensionless numbers the flowrate will be optimized to obtain the smallest difference between all the values determined.
- Produção de carbonizados a partir da biomassa: viabilidade do seu uso no melhoramento de solosPublication . Verde, Valentim Luís; Ribeiro, Albina Maria de Sá; Pimenta, Maria Paula Moreira de Carvalho Amorim Neto; Silva, Felipe Thalles MoreiraNo trabalho desenvolvido, realizaram-se ensaios de pirólise, em leito fixo, para duas biomassas lenhocelulósicas residuais: a casca de noz (Juglans regia) e a casca de amêndoa (Prunus dulcis). O objetivo principal foi a produção de carbonizados e o estudo do efeito da temperatura de pirólise nas características dos mesmos, com vista à sua aplicação para remediação de solos. Fez-se variar a temperatura de pirólise entre 474 e 756 ºC, fixando a rampa de aquecimento a 20 ºC/min, o tempo de pirólise a 40 min, o caudal de azoto a 2,1 g/min e o tamanho de partícula a 1-4 mm. Foram avaliados os rendimentos de cada produto e o poder calorífico superior (PCS) do gás produzido. O rendimento do carbonizado diminuiu com o aumento da temperatura para ambas as biomassas, tendo-se obtido valores entre 32,15% e 28,12% para a casca de noz, e entre 31,24% e 27,72% na casca de amêndoa. O PCS do gás foi crescente com a temperatura, com os valores obtidos situados entre 2,26 e 4,14 MJ/Nm3 para a casca de noz e entre 2,88 e 5,25 MJ/Nm3 para a casca de amêndoa. Na análise próxima dos carbonizados, para ambas as cascas, verificou-se um aumento quer no teor de cinzas quer no carbono fixo, com a temperatura. O teor de cinzas situou-se entre 2,82% e 3,43% para a casca de noz e entre 3,20% e 4,15% para a casca de amêndoa. O carbono fixo subiu de 80,92% para 91,10% na casca de noz e de 81,77% para 91,18% na casca de amêndoa. Já o teor de voláteis foi decrescente com o aumento da temperatura, com valores entre 16,26% e 5,47% para a casca de noz e entre 15,03% e 4,67% para a casca de amêndoa. Os valores do PCS dos carbonizados foram praticamente constantes, entre 31,11 e 32,23 MJ/kg. Os carbonizados eram todos alcalinos e o seu pH subiu com o aumento da temperatura de pirólise. Obteve-se valores para a casca de noz entre 8,10 e 9,45 e, para a casca de amêndoa, entre 8,48 e 10,25. Quanto à condutividade elétrica os valores variaram de 421 até 1114 μS/cm na casca de noz e de 470 até 1743 μS/cm na casca de amêndoa. Relativamente ao potencial de calagem, os carbonizados foram todos classificados como classe 1. Desta forma, concluiu-se que tanto o carbonizado como o gás de pirólise provenientes destas biomassas podem ser utilizados como combustíveis. Para além disto, e tendo em vista a remediação de solos, os carbonizados apresentaram valores interessantes para este âmbito. Estes podem ser úteis no tratamento de solos ácidos, pelo seu pH alcalino e, tendo em conta o potencial de calagem e a condutividade elétrica, estes poderão ter alguma ação de melhoria na capacidade de troca de catiões dos solos, o que poderá favorecer a manutenção e reposição de minerais e nutrientes no solo.
- Introdução do NIR em transportadoras para balanças de pesagem de maneira a estimar o valor de pH e capacidade tampão de madeirasPublication . Bompastor, Susana Leonor Santos do; Duarte, Abel José AssunçãoAs propriedades das matérias primas utilizadas na produção de painéis de aglomerado de madeira, nomeadamente do material lenhocelulósico, dos adesivos utilizados, bem como dos aditivos, são fatores determinantes da qualidade dos mesmos. Desta forma o valor de pH e capacidade tampão da madeira utilizada são parâmetros relevantes no sentido em que irão influenciar a cura da resina adicionada à mesma durante a etapa de prensagem do painel. A espetroscopia de infravermelho próximo (NIR) caracteriza-se como uma técnica de interesse no sentido em que a sua implementação na linha de produção irá acelerar e facilitar a otimização do processo produtivo. Assim, o objetivo do presente trabalho passou, numa fase inicial, pelo aprimoramento do método de referência para medição das propriedades em estudo – valor de pH e capacidade tampão – já implementado na empresa, bem como pela construção de modelos preditivos com recurso a métodos quimiométricos, nomeadamente a regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). Os espetros foram adquiridos tanto em modo de transmitância (soluções líquidas), como foram também analisadas amostras de partícula de madeira (sólidas) em modo de refletância. Primeiramente, foram estudados diversos parâmetros do método de referência, sendo que foram testados três procedimentos para a extração dos compostos da partícula de madeira. Assim, chegou-se a um método final que consiste na adição de 300 g de água destilada à madeira, que é ebulida com um tempo de refluxo de 30 min, sendo que foi acrescentado um passo de lavagem da partícula. A água de lavagem é então utilizada para a diluição da solução líquida filtrada e realizadas as medições de pH e capacidade tampão. Tendo sido otimizado o método de extração foram realizados ensaios à partícula sem modificações, a frações peneiradas da partícula, bem como com adição de buffers/captadores, e ainda à partícula com diferentes valores de humidade absoluta. Procedeu-se à construção dos modelos para a determinação do valor de pH e capacidade tampão ácida (CTA) e básica (CTB), relacionando os espetros adquiridos tanto das soluções líquidas extraídas da amostra (transmitância), como dos adquiridos a partir das amostras sólidas (refletância) com os valores obtidos com o método de referência. A qualidade dos mesmos foi avaliada com base nos valores da raiz quadrada do erro médio quadrático de validação cruzada (RMSECV) e do coeficiente de determinação (R2), que serão idealmente próximos de zero e acima de 0,95, respetivamente. Construíram-se, então, três modelos para cada modo de aquisição de espetros - de pH, CTA e CTB -, sendo que os resultados mais promissores foram os obtidos para o modo de transmitância, em particular o de previsão de pH com um RMSECV de 0,0917 e um R2 de 0,9022. Para o modo de refletância também o modelo de previsão de pH foi o que melhores resultados apresentou, com a obtenção de um RMSECV de 0,12 e de um R2 de 0,7139. Conclui-se que o modo de refletância apresenta resultados menos satisfatórios comparativamente à transmitância, resultado este já esperado, tendo em conta que os efeitos de dispersão da luz são mais acentuados e o facto de esta aquisição ser feita em movimento, não permitindo uma distância constante entre a sonda e a amostra.
- Adsorção de poluentes emergentes em carvão ativado produzido a partir de resíduos lenhocelulósicosPublication . Silva, Pedro Manuel Almeida Marques da; Freitas, Maria Madalena Alves de; Silva, Paula Cristina PereiraO consumo de produtos farmacêuticos tem aumentado nos últimos anos. Parte dos fármacos consumidos são excretados e permanecem nas águas residuais como substâncias bioativas. A deteção de alguns fármacos nos efluentes das estações de tratamento de águas residuais, indica que a tecnologia e os processos utilizados não têm sido eficazes na remoção destes compostos. Estes fármacos são denominados de poluentes emergentes e estão associados a efeitos negativos nos ecossistemas aquáticos e na saúde humana mesmo na ordem dos ng/L. Tendo em conta o problema apresentado, este trabalho consistiu no estudo da adsorção de poluentes emergentes, nomeadamente, ciprofloxacina e carbamazepina, em carvão ativado produzido a partir de resíduos de pinha. O carvão ativado foi produzido por ativação química com hidróxido de potássio, tendose obtido um material com uma distribuição de tamanho de partícula alargada. A caracterização textural indica que o material é microporoso (volume de microporos de 0,483 cm3/g) com uma área superficial específica de 1224 m2/g. Verificou-se que partículas com diâmetro inferior a 0,710 mm possuem uma estrutura porosa mais desenvolvida do que as partículas com diâmetro superior a 2,0 mm, com valores das áreas superficiais de 1315 e 971 m2/g, respetivamente. Para o estudo do equilíbrio de adsorção de ciprofloxacina, verificou-se que o modelo de Freundlich proporciona um bom ajuste aos dados experimentais, com capacidades de adsorção experimentais da ordem de 180 mg/g. No estudo do equilíbrio de adsorção para a carbamazepina, verificou-se que o modelo que melhor ajusta os dados experimentais é o modelo de Sips, obtendo-se uma capacidade de adsorção máxima para as partículas menores de 176 mg/g e de 62 mg/g para as partículas maiores. Na adsorção de carbamazepina em leito fixo foi obtido um tempo de ruptura baixo, 4 minutos, o que originou uma curva de ruptura com uma forma assimétrica e atípica, sugerindo que a adsorção da carbamazepina em leito fixo pode ser limitada por limitações difusionais intraparticulares. Nos ensaios cinéticos efetuados verificou-se que os dados experimentais foram bem ajustados pelo modelo de difusão intraparticular de Weber e Morris. Os resultados sugerem que a adsorção de carbamazepina nas partículas com diâmetro superior a 2,0 mm é controlada pela difusão intraparticular e para as partículas com diâmetro inferior a 0,710 mm a cinética de adsorção é mais rápida e não é controlada exclusivamente pela difusão intraparticular. A velocidade de difusão intraparticular de carbamazepina foi maior nas partículas de diâmetro inferior a 0,710 mm, visto que o valor do coeficiente de difusão intraparticular foi de 0,79 mg/(g.min2), enquanto que nas partículas mais pequenas o valor deste coeficiente foi 5,93 mg/(g.min2), ou seja 6,74 vezes superior. Os resultados sugerem que as características texturais do carvão ativado influenciaram fortemente a adsorção da carbamazepina. Concluiu-se que a utilização do carvão ativado à base de resíduos de pinha, com diâmetro de partícula superior a 2,0 mm não é viável para o tratamento de efluentes em maior escala, devido às limitações difusionais internas e velocidades de adsorção baixas.
- Chemical and biological characterization of the macroalga Undaria pinnatifida for disease preventionPublication . Machado, Maria Helena Azevedo Moreira; Soares, Cristina Maria Dias; Figueiredo, Sónia Adriana Ribeiro da CunhaThe Asian kelp, Undaria pinnatifida, is one of the invasive algae identified on the Portuguese coast. Like other brown macroalgae, it has been the research focus due to its natural biocompounds with neuroprotective and antioxidant properties. These compounds have shown potential in combating neurodegenerative diseases such as Alzheimer’s and Parkinson’s. Research continues to explore ways to utilize these substances to develop treatments that could improve therapeutic options and enhance the quality of life for patients. Therefore, the aim of this study was to test the bioactivities of twenty-two extracts of U. pinnatifida using phytochemical, chemical and biological analyses to select the best extracts with a higher antioxidant, anti-inflammatory and neuroprotective potential. To obtain the extracts, an optimization of the extraction parameters was carried out, in which environmentally friendly extraction methods, such as Subcritical-Water Extraction (SWE) and Ultrassound-Assisted Extraction (UAE), were employed using organic solvents (recovered acetone, ethanol, and water). Thus, the extraction yields were determined, with notable results for extracts 21 (SWE, 30 min, 1 g:100 mL (biomass:solvent), 120°C, 20 bar) and 22 (SWE, 30 min, 1 g:100 mL (biomass:solvent), 150°C, 30 bar), yielding 53.1% and 54.5%, respectively, and extract 15 (Water, UAE, 30 min, 1 g:100 mL (biomass:solvent)) with a yield of 40.4 ± 9.1%. The total carotenoid content (TCC) was assessed, with the highest result for extract 1 (Acetone, UAE, 10 min, 1 g:50 mL (biomass:solvent)), showing 0.51 ± 0.08 mg/mg extract. Additionally, the total phenolic content (TPC) was measured, and extract 22 stood out with a result of 0.0354 ± 0.0029 mg GAE/mg extract. The richest four extracts in TCC and TPC (1, 15, 21 and 22) were selected and their antioxidant activity was subsequently evaluated. Extract 22 exhibited the highest antioxidant capacity, with values of 73.58 ± 2.62 μg TEAC/mg extract and 26.05 ± 1.29 μg AA/mg extract for the ABTS and FRAP methods, respectively. The phlorotannin content was assessed in the four extracts, with extract 1 standing out from the others, showing a result of 1.57 ± 0.14 μg phloroglucinol equivalents/mg extract. The mineral profile of the four extracts was evaluated, considering four types of elements: macro, essential trace, non-essential and toxic trace elements. Macro elements -magnesium, phosphorus, and calcium, were found mainly in extract 22, with results of 9186 ± 270, 6034 ± 108, and 8750 ± 205 mg/g extract, respectively. Essential trace elements were predominantly found in extracts 15 and 21. Extract 15 showed the highest concentrations of the essential trace elements zinc and manganese, with values of 24.0 ± 1.4 and 9.67 ± 0.43 mg/g extract, respectively. In contrast, extract 21 had the highest levels of the essential trace elements molybdenum, chromium, and iron, with values of 1.51 ± 0.10, 7.43 ± 0.59, and 67.3 ± 5.8 mg/g extract, respectively. All these metals have beneficial effects on human health, such as maintaining the health of the immune system, promoting proper kidney function and preventing osteoporosis, among others. In the four extracts, non-essential and toxic trace elements were found in low levels, except for strontium, that presented a significantly higher concentration in comparison to the other toxic elements. However, the concentration of strontium in these extracts can still be considered too low to cause any harm on the human health. The best two extracts, 1 and 22, were selected to continue the analysis of the scavenging and neuroprotective activity. The antioxidant activity was again evaluated regarding the scavenging of the nitric oxide (•NO) and hydroxyl (•OH), biologically relevant radicals. Extract 22 showed a maximum •NO scavenging percentage of 42.53 ± 2.34 (at 0.33 mg/mL) and extract 1 exhibited a maximum •OH scavenging percentage of 50.76 ± 4.90% (at 0.5 mg/mL). Lastly, regarding enzymatic activity, extract 22 did not show inhibitory activity for acetylcholinesterase (AChE) and butyrylcholinesterase (BuChE) at a concentration of 2 mg/mL. Extract 1 exhibited inhibitory activity for AChE and BuChE, with inhibition percentages of 81.61 ± 11.65 and 47.92 ± 4.77 % (0.25 mg/mL), respectively. In conclusion, the study successfully identified extracts 1 and 22 as the most promising candidates for future studies, with remarkable antioxidant, anti-inflammatory and neuroprotective properties.