ISEP - DM – Engenharia Química
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O Mestrado em Engenharia Química, visando a especialização nas áreas ambiental e energética, nasceu da necessidade de conjugar a optimização dos recursos ambientais e energéticos com a engenharia química.
O Mestrado em Engenharia Química (2º ciclo) tem como objetivo aprofundar os conhecimentos adquiridos na Licenciatura (1º ciclo) em áreas fundamentais para o engenheiro químico, como fenómenos de transporte, termodinâmica, reatores químicos, matemática aplicada à engenharia e projeto e conferir aos diplomados as competências técnicas e científicas adequadas a cada um dos ramos: Tecnologias de Proteção Ambiental e Otimização Energética na Indústria Química.
Os diplomados devem possuir capacidade de planear e conduzir experiências, analisar e interpretar resultados, projetar um sistema ou um processo para atingir determinada necessidade com constrangimentos realísticos (económicos, ambientais, sociais, de saúde, de segurança e de sustentabilidade). Devem demonstrar as competências adquiridas para identificar, equacionar e resolver problemas complexos de engenharia química e devem saber colaborar no desenvolvimento e na aplicação de novos produtos e de novos processos.
• Ramo de Otimização Energética na Indústria Química
É objetivo específico do Mestrado em Engenharia Química – Ramo de Otimização Energética na Indústria Química formar técnicos de engenharia com elevada preparação técnica e científica, capazes de avaliar o consumo de energia de uma unidade industrial e propor alterações no sentido da sua otimização, tendo em conta a necessidade de aumentar o nível tecnológico e a eficiência dos processos. Os diplomados devem ainda ser capazes de gerir sistemas de produção de energia, colaborar na realização de auditorias energéticas, definir e implementar planos de racionalização da utilização da energia.
• Ramo de Tecnologias de Proteção Ambiental
É objetivo específico do Mestrado em Engenharia Química – Ramo de Tecnologias de Proteção Ambiental a formação de técnicos de engenharia com elevada preparação técnica e científica, capazes de projetar e operar unidades de proteção ambiental, nas áreas de tratamento de águas e águas residuais, de emissões gasosas e de resíduos sólidos. Os diplomados terão capacidade para aplicar conhecimentos e implementar tecnologias que garantam um avanço real nas técnicas de proteção ambiental
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- Expansão do portfólio de análise de compostos inorgânicos através do desenvolvimento da análise de elementos químicos em efluentes gasososPublication . BANGURÁ, NÁDIA DILIANA PEREIRA; Teixeira, Salomé de SousaA presente dissertação foi desenvolvida no âmbito do estágio curricular realizado na Eurofins Lab Environment Testing Portugal e teve como principal objetivo a validação de dois métodos distintos para a determinação de metais em efluentes gasosos: um para a quantificação de Antimónio (Sb), Arsénio (As), Cádmio (Cd), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Crómio (Cr), Chumbo (Pb), Manganês (Mn), Níquel (Ni), Tálio (T) e Vanádio (V) por Espetrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS), e outro para a determinação de Mercúrio (Hg) por Espetrometria de Absorção Atómica por Vapor Frio (CV-AAS). Ambos os métodos recorreram à digestão assistida por micro-ondas como técnica de preparação de amostras. Para avaliar o desempenho dos métodos em diferentes matrizes, foram realizados ensaios representativos de quatro tipos de amostras de efluentes gasosos: filtros de fibra de quartzo de 47 mm, soluções de lavagem, soluções de absorção de 150 mL e de 500 mL. No método ICP-MS foram aplicadas as normas EN 14385:2024 e EN 14793:2017, tendo sido otimizadas as condições instrumentais (RF POWER, sample depth, caudal do nebulizador e de hélio, velocidade da bomba do nebulizador) e selecionados os isótopos adequados para os analitos e para os elementos do padrão interno. A validação do método permanece como trabalho futuro, embora já tenham sido estabelecidas gamas de trabalho e explorada a hipótese de desenvolver curvas de calibração sem a necessidade de digestão dos respetivos padrões. Apesar da otimização das condições instrumentais, não foi possível concluir a validação durante o período de estágio, mantendo-se o método numa fase preliminar. O método CV-AAS demonstrou excelente desempenho analítico, evidenciado pela excelente linearidade das curvas de calibração (coeficiente de correlação de 0,9999), pelas taxas médias de recuperação dentro do intervalo de 80-120%, e pela exatidão comprovada através da análise do material de referência certificado (BCR-038). Para cada tipo de amostra, os ensaios evidenciaram que os limites de quantificação foram inferiores aos exigidos pela Portaria n.◦190-B/2018, Decreto-Lei n.◦39/2018 e Decreto-Lei n.◦127/2013, e que os limites de deteção, bem como os parâmetros de repetibilidade e reprodutibilidade, ficaram abaixo dos valores exigidos pela norma EN 13211:2001. A única limitação observada foi a gama de trabalho obtida ([0,05-1,00] μg/L), inferior à recomendada pela mesma norma. Concluiu-se que o método CV-AAS apresenta elevado potencial para a determinação de Hg em emissões gasosas, sendo necessária a demonstração de equivalência com a norma de referência para a sua implementação definitiva.
- Determinação e quantificação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em peixe fumadoPublication . PINHEIRO, JOÃO RODRIGUES; Ferreira, Maria João Dantas Ramalhosa; Paíga, Paula Celeste Batista; Teixeira , Salomé de SousaA fumagem constitui um método tradicional de processamento alimentar que, além de conferir características organoléticas distintivas, permite a conservação de diversos produtos. No entanto, durante este processamento podem formar-se hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP), alguns dos quais apresentam propriedades tóxicas, mutagénicas e carcinogénicas, constituindo uma preocupação significativa em termos de segurança alimentar. O principal objetivo deste estudo foi determinar e quantificar os níveis dos 16 HAP prioritários da US-EPA, juntamente com o dibenzo[a,l]pireno (DB[a,l]P) e o benzo[j]fluoranteno (B[j]F) nos produtos de peixe fumado disponíveis no mercado português, avaliando a conformidade com os limites legais da legislação europeia (Regulamento (UE) 2023/915). A análise das amostras foi realizada através do método de extração QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe), seguido de cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por arranjo de díodos e fluorescência (HPLC-DAD/FLD). Complementarmente, foi avaliado o teor de gordura total, o teor de humidade e o perfil de ácidos gordos (AG), com o objetivo de explorar possíveis correlações com os níveis de HAP. A validação do método de análise dos HAP foi realizada de acordo com o Regulamento (UE) N.º 836/2011, com resultados que demonstraram elevada precisão, sensibilidade, recuperação adequada e conformidade com a legislação. A análise de HAP nos produtos de peixe fumado das espécies de salmão, truta, bacalhau e atum, mostrou para todas as amostras teores inferiores aos limites legais da União Europeia (UE). As concentrações de ΣHAP4 foram muito baixas, variando entre valores inferiores aos limites de quantificação (LOQ) e 0,29 μg/kg, enquanto o salmão fumado apresentou os níveis mais elevados de ΣHAP18, com concentrações compreendidas entre 27,74 e 90,59 μg/kg. As amostras de truta também apresentaram teores consideráveis (5,02 a 53,90 μg/kg), enquanto as amostras de atum revelaram uma contaminação intermédia, com um ΣHAP18 entre 0,68 e 22,98 μg/kg. As amostras de bacalhau apresentaram a menor contaminação (1,05 a 2,59 μg/kg). Os HAP predominantes foram os de baixo peso molecular (2-3 anéis aromáticos), enquanto os compostos de maior peso molecular e mais tóxicos como o benzo[a]pireno (B[a]P), dibenz[a,h]antraceno (DB[a,h]A) e DB[a,l]P não foram detetados, exceto o DB[a,h]A numa amostra de salmão. Na análise lipídica, o salmão e a truta apresentaram os maiores teores de gordura total em comparação com as outras espécies (atum e bacalhau). Embora tenham sido observadas correlações positivas entre o teor de gordura e os níveis de HAP, estas não foram estatisticamente significativas. A análise do perfil AG indicou uma possível relação inversa entre a percentagem de ácidos gordos polinsaturados (PUFA), particularmente ómega-3, e os níveis de ΣHAP18. Porém, a variação nas amostras impediu a identificação de uma relação descritiva entre o perfil de AG e os níveis de HAP. Em relação ao teor de humidade, não foi observada uma correlação estatisticamente significativa com as concentrações de HAP. De forma geral, os resultados indicam que a formação e contaminação por HAP em peixe fumado é um fenómeno complexo e multifatorial, difícil de associar de forma estatística significativa a determinados fatores. Importa ainda referir que o número limitado de amostras poderá ter condicionado a significância estatística de algumas correlações observadas. Estudos futuros com maior número de amostras poderão permitir uma avaliação mais robusta das relações entre variáveis, contribuindo para a confirmação de tendências identificadas. Apesar das limitações, os resultados obtidos reforçam a conformidade dos produtos de peixe fumado disponíveis no mercado português com os requisitos legais, contribuindo para a avaliação da segurança alimentar. A predominância de compostos menos tóxicos e a ausência de HAP com maior fator de toxicidade equivalente (TEF) em quase todas as amostras foram indicadores muito favoráveis.
- Valorização de subprodutos biológicos nas formulações cosméticas dos produtos CastelbelPublication . OLIVEIRA, CRISTIANA PINHO JESUS; Garrido, Ermelinda Manuela Pinto Jesus; Moura, Anabela Maria Fonseca deA crescente preocupação com a sustentabilidade e a procura por soluções alinhadas com os princípios da economia circular têm levado a indústria cosmética a explorar alternativas que permitam reduzir o desperdício e valorizar subprodutos agroindustriais. Neste enquadramento, a presente dissertação foi desenvolvida na empresa Castelbel, reconhecida pela produção de sabonetes de luxo, tendo como objetivo a valorização da casca e da coroa do abacaxi, através da sua incorporação em formulações de sabonetes líquidos e sólidos. A metodologia adotada contemplou a secagem, trituração e estabilização dos resíduos, que foram aplicados diretamente como agentes esfoliantes ou submetidos a extração por Soxhlet, utilizando n-hexano como solvente, para a obtenção de óleo da casca de abacaxi. Este extrato foi incorporado em formulações de sabonetes líquidos. No total, foram desenvolvidos oito sabonetes sólidos e oito líquidos, diferenciados pela granulometria, pelo tipo de subproduto utilizado (casca ou coroa) e pela presença ou ausência do óleo extraído. As formulações foram submetidas a ensaios de estabilidade físico-química e sensorial, sob diferentes condições de stress (refrigeração, fotoestabilidade e estabilidade acelerada), além do controlo em condições ambiente. Os resultados evidenciaram apenas alterações ligeiras ao longo do período de estudo, como pequenas variações de pH, cor e massa, sem impacto significativo na qualidade final. Importa destacar que os valores permaneceram dentro dos limites definidos pela Castelbel: pH entre 10,0 e 11,0 nos sabonetes sólidos e entre 4,5 e 6,5 nos líquidos, garantindo a adequação fisiológica. As análises sensoriais confirmaram uma boa aceitação global, com classificações iguais ou superiores a 3 (escala de 1 a 5), demonstrando resultados satisfatórios em aroma, aparência, textura, espuma e sensação cutânea. Apesar do baixo rendimento do óleo (1,02%), a sua extração mostrou-se tecnicamente viável. Em conclusão, os resultados obtidos validam a incorporação de subprodutos de abacaxi em formulações cosméticas, confirmando o potencial de valorização destes resíduos e reforçando a relevância da sustentabilidade na indústria cosmética. Palavras-chave: Valorização de resíduos; cosmética sustentável; sabonetes; abacaxi; extração com solvente.
- Desenvolvimento e validação de um método para a quantificação de compostos orgânicos voláteis (COVs) em solosPublication . SOUSA, ANA ISABEL NUNES DE; Nouws, Hendrikus Petrus AntoniusO presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa, utilizando a técnica headspace estático (HS-GC-MS) para a quantificação de compostos orgânicos voláteis (COVs) em amostras de solo. Foram estudados 38 compostos, seguindo os requisitos da norma EN ISO 22155:2016, da NP EN ISO/IEC 17025:2019, da ISO 8466-1:2021, do guia RELACRE 13 e do Guia Técnico da APA, tendo em conta os valores de referência legais (VLR) estabelecidos. De forma a confirmar a adequabilidade do método aos objetivos do laboratório foram avaliados os seguintes parâmetros: condições ótimas de extração, tempo de retenção dos analitos, seleção de massas dos iões, seleção de padrões internos, linearidade, gama de trabalho, seletividade, limite de quantificação (LOQ), limite de deteção (LOD), precisão (repetibilidade e precisão intermédia) e exatidão. Para a extração dos analitos foram otimizadas várias condições, como a temperatura de extração (70 °C), volume da amostra (10 mL) e o tipo de água (água mineral natural). A gama de trabalho de [0,2–3,2] mg/L foi definida para a maioria dos compostos, e [0,1–3,2] mg/L para hexacloroetano e hexaclorobutadieno. A linearidade foi confirmada por meio de curvas de calibração com coeficientes de determinação (R²) superiores a 0,998 e pela aplicação do teste de Mandel. Os LOQs estabelecidos foram confirmados tanto teoricamente como experimentalmente, sendo compatíveis com os requisitos do Guia Técnico da APA. A precisão do método foi confirmada por coeficiente de variação inferior a 30% em todas as condições estudadas, à exceção do hexano, cuja validação foi parcialmente comprometida devido a contaminação ambiental. A exatidão foi avaliada por ensaios de recuperação com resultados dentro do intervalo aceitável de 70% a 130%, garantindo a exatidão e a seletividade do método. Os resultados obtidos para os parâmetros de validação permitem concluir que o método se encontra validado para todos os compostos exceto o hexano.
- Desenvolvimento de fibras proteicas por wet spinningPublication . OLIVEIRA, CATARINA FILIPA PINTO; Silva, Paulo Alexandre Pereira daO presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de fibras proteicas por wet spinning. Numa primeira fase, utilizou-se gelatina comercial com o objetivo de encontrar os parâmetros ideais à produção de fibras, como a temperatura e o tipo de solvente a serem utilizados. Numa segunda fase, utilizou-se aparas de couro bovino acabado para produzir fibras proteicas, como estratégia de valorização de resíduos da indústria do curtume. A utilização de uma solução de gelatina comercial a 10 % em dimetilsulfóxido processada por wet spinning permitiu produzir fibras, cuja estabilidade estrutural foi melhorada pelo pós-tratamento térmico (30 °C, 200 mbar, 24 h), atuando como crosslinking físico. Ensaios de tração indicaram que as fibras suportaram, em média, uma força máxima de 106 cN, com alongamento médio de 3,3 %. A caracterização das aparas de couro revelou valores de pH de 4,19, teor de humidade de 8,96 %, gordura de 8,34 %, cinzas de 6,80 % e proteínas de 55,9 %. A análise de metais quantificou um teor de crómio de 1,44 % e de alumínio de 0,044 %, o que sugere que o material foi submetido a curtimento com sais de crómio, possivelmente seguido de recurtume leve com sais de alumínio. O colagénio foi extraído das aparas de couro por hidrólise alcalina, com hidróxido de sódio, 6 % (m/m), a 72 °C durante 6 horas, seguido de filtração, neutralização com ácido sulfúrico a 98 %, diálise e liofilização (-80 °C; 0,100 mbar), resultando num extrato proteico com 42,5 % de proteínas e 7,53 % de cinzas. O extrato proteico foi dissolvido nas condições otimizadas para a gelatina comercial. Contudo, ao contrário do que aconteceu com a gelatina, não foi possível a formação de fibras, a partir deste extrato. Com este trabalho ficou claro que a obtenção de fibras proteicas a partir de couro acabado é um objetivo complexo. Para atingir esse objetivo será necessário melhorar os processos de extração e purificação. A complexidade da matéria-prima (material polimérico reticulado com metais pesados e presença de vários produtos de acabamento) pode gerar entraves significativos no que respeita à conversão do couro acabado em fibras proteicas.
- Avaliação de formulações de tintas e estudo de uma metodologia alternativa para o controlo de corPublication . COSTA, FREDERICO ARAÚJO DA; Silva, Paula Cristina Pereira; Freitas, Maria Madalena Alves de; Rocha, JessicaA presente dissertação foi desenvolvida na empresa TMG Automotive no laboratório de Cores durante o período de 4 meses, com uma carga horária de 5 dias semanais, no âmbito da conclusão do Mestrado em Engenharia Química no ramo da Qualidade do Instituto Superior de Engenharia do Porto. O setor automóvel é extremamente exigente, sobretudo no que respeita à qualidade visual e à uniformidade da cor dos artigos produzidos. Por esse motivo, é fundamental garantir um controlo rigoroso em todas as etapas do processo, desde a formulação das tintas até à sua aplicação final no artigo. Os principais objetivos foram o estudo do comportamento de diferentes formulações de tintas, avaliando a sua estabilidade, viscosidade e a compatibilidade de pigmentos e de lacas, bem como a otimização do método de controlo de cor utilizado no Laboratório de Cores. Numa primeira fase, foram testadas quatro lacas de base aquosa, cada uma destinada a tipos específicos de artigos, tendo em conta a necessidade de reduzir fenómenos indesejáveis como o empapamento e melhorar a compatibilidade dos pigmentos. Para tal, realizaram-se vários ensaios laboratoriais, nomeadamente de estabilidade, compatibilidade, viscosidade, avaliação do empapamento, com diferentes pigmentos e condições de formulação. Adicionalmente, foi realizado um estudo comparativo entre o método atual de avaliação de cor e um método alternativo com o intuito de encontrar uma solução mais rápida, fiável e eficiente. Através dos resultados obtidos verificou-se que o método alternativo apresenta limitações. Neste sentido, sugere-se a modificação deste método, com o objetivo de o melhorar, dado que permite uma maior rapidez e eficácia no controlo da cor em relação ao método atual. Este trabalho permitiu, não só identificar lacas mais estáveis e compatíveis como também propor melhorias concretas nos procedimentos laboratoriais da empresa.
- Utilização de resíduos agroindustriais como fonte de adsorventes: materiais à base de carbono e sílica para descontaminação de águasPublication . SILVA, GUILHERME PINTO DA; Freitas, Olga Manuela Matos de; Gomes, Filipa Oliveira; Fernandes, Virgínia CruzA crescente contaminação dos recursos hídricos representa uma ameaça tanto para a saúde humana como para os ecossistemas aquáticos. O presente estudo teve como objetivo a produção de adsorventes à base de sílica e carbono para a remoção de contaminantes em águas residuais, com especial enfoque nos pesticidas. Na primeira etapa do trabalho foram produzidos e caracterizados seis adsorventes de sílica e um adsorvente de carbono. A sílica resultou de um processo de extração que incluiu trituração, secagem, digestão alcalina, neutralização e precipitação, utilizando diferentes matérias-primas (casca de arroz, palha de arroz, palha de trigo, cinzas domésticas e cinzas do Norte e Centro de Portugal). O maior rendimento mássico em sílica foi obtido a partir da casca de arroz (97 %). O adsorvente de carbono foi obtido por hidrocarbonização térmica da casca de arroz, às escalas laboratorial (8,5 h) e piloto (17 h), alcançando rendimentos mássicos ponderados de 5 % e 37 %, respetivamente, correspondendo a um rendimento mássico global de 33 %. A caracterização físico-química dos adsorventes, das matérias-primas e dos subprodutos residuais foi realizada recorrendo a várias técnicas analíticas: Fluorescência de Raios X, Espetroscopia de Quebra Induzida por Laser, Espetroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier por Reflexão Total Atenuada, Espalhamento Dinâmico da Luz, Análise Termogravimétrica, Microscopia Eletrónica de Varrimento com Espetroscopia de raio-X com dispersão de energia e análise Brunauer-Emmett-Teller. Entre os principais resultados destacam-se: • a sílica da casca de arroz, com 33 % de silício (XRF), nanopartículas de 43,7 nm e teor semelhante confirmado por SEM-EDS (35 %). • a presença de sódio, introduzido durante a digestão alcalina (LIBS). • grupos silanóis livres nas sílicas obtidas da casca de arroz, palha de arroz e palha de trigo (950 cm⁻¹, FTIR-ATR), sendo esta última a mais reativa (31 mmol/g, TGA). • maior funcionalização do hidrocarbonizado com o aumento do tempo de reação, devido à maior presença de grupos carbonílicos e hidroxila e menor proporção de grupos aromáticos. • potencial zeta mais negativo na sílica das cinzas do Norte de Portugal (-36,1 mV) e melhor uniformidade de partículas no hidrocarbonizado (Índice de Polidispersividade = 0,312). • maior área superficial na sílica da palha de trigo (305,96 m²/g, BET). Na segunda etapa do trabalho foi desenvolvido um método de extração e quantificação do pesticida clorpirifós em água desionizada. A extração líquido-líquido com n-hexano seguida de análise por GC-FPD apresentou boa precisão (CV = 3 %), limites de deteção e quantificação de 34 e 112 μg/L, respetivamente, e uma gama de trabalho entre 150 e 900 μg/L. As eficiências de extração foram consistentes (111 ± 4 %) para concentrações de 150 a 500 μg/L. Por fim, realizaram-se ensaios de adsorção utilizando a sílica da casca de arroz e o hidrocarbonizado. Este último apresentou melhor desempenho, com 80 % de remoção e capacidade de adsorção de 3608 μg/g (razão massa de adsorvente/volume de solução de 0,2 g/L; concentração inicial de 899 μg/L), em contraste com a sílica (57 % de remoção e 5,14 μg/g, para 100 g/L). O tempo de equilíbrio do hidrocarbonizado foi de 27 min. O modelo de Freundlich revelou-se o mais adequado para descrever o processo de equilíbrio de adsorção. Em síntese, os resultados demonstram o potencial de resíduos agroindustriais e domésticos como precursores de adsorventes sustentáveis para o tratamento de águas residuais contaminadas por pesticidas.
- Construção de sensores de DNA para a identificação de polimorfismos associados à metabolização de fármacos antiepiléticosPublication . SANTOS, RENATA ANDRÉ; Nouws, Hendrikus Petrus Antonius; Barroso , Maria de Fátima de SáA epilepsia é uma doença neurológica crónica, caracterizada por descargas neuronais anómalas que provocam crises recorrentes, afetando cerca de 50 milhões de pessoas em todo o mundo, frequentemente associadas a comorbilidades psiquiátricas. A eficácia da terapêutica com fármacos antiepiléticos (FAE) apresenta grande variabilidade entre indivíduos, influenciada por fatores genéticos, farmacocinéticos e interações medicamentosas. A farmacogenética possibilita a individualização da terapêutica com base em variantes genéticas que modulam a resposta aos fármacos. O gene CYP2D6, responsável pela metabolização de diversos psicofármacos, apresenta o polimorfismo rs1065852, que caracteriza o alelo CYP2D6*10, associado ao fenótipo de metabolizador intermédio, traduzindo-se numa atividade enzimática reduzida e num risco aumentado de resposta clínica subótima. Neste contexto, foi desenvolvido um genossensor eletroquímico descartável para a deteção rápida e específica do polimorfismo rs1065852. A abordagem consistiu na imobilização de uma sequência de oligonucleotidos tiolada a, composta por 25 pares de bases (pb), em elétrodos serigrafados de ouro, através da criação de uma bicamada automontada constituída por DNA tiolado (grupo -SH) e mercaptohexanol (MCH), seguida de reação de hibridação em formato sandwich com uma sequência complementar de fita simples de DNA marcada com fluoresceína e monitorizada por técnicas voltamétricas, nomeadamente a cronoamperometria. O genossensor desenvolvido demonstrou ter elevada sensibilidade, seletividade e reprodutibilidade (RSD de 17,65% e 23,79%). A sequência de DNA alvo totalmente complementar (Target T) gerou um sinal eletroquímico 56,81% superior ao da sequência de DNA alvo com um polimorfismo (Target C). Estes resultados evidenciam que o genossensor constitui uma ferramenta analítica rápida, precisa e robusta, com potencial para aplicação na farmacogenética clínica, permitindo a otimização individualizada da terapêutica da epilepsia.
- Definição e Construção de uma Instalação de Gasificação Supercrítica para o Tratamento de Lamas IndustriaisPublication . ALVES, MARIA INÊS ASSUNÇÃO; Pilão, Rosa Maria Barbosa Rodrigues; Silva, Felipe Thalles MoreiraO presente documento constitui o relatório de dissertação desenvolvido no âmbito da obtenção de grau Mestre em Engenharia Química. O trabalho foi realizado no CIETI, Centro de Inovação em Engenharia e Tecnologia Industrial, unidade de investigação sediada no Instituto Superior de Engenharia do Porto (ISEP). O principal objetivo deste trabalho consistiu na definição de uma instalação de gasificação supercrítica, projetada para operar em regime contínuo, com vista à sua futura construção e arranque experimental para o tratamento de lamas industriais. Para sustentar o projeto da instalação definida no âmbito deste trabalho, realizou-se inicialmente uma revisão bibliográfica relativa a unidades experimentais com reatores contínuos. Este estudo foi elaborado para identificar os principais componentes que compõem uma instalação de gasificação supercrítica, o modo como se encontram interligados e as suas respetivas características técnicas. Este estudo prévio permitiu realizar um resumo do funcionamento geral de uma unidade de gasificação supercrítica, o qual serviu de base para a definição da instalação proposta neste trabalho. Com base no estudo bibliográfico foi definido o projeto da instalação experimental e foram identificados os elementos principais a integrar na instalação, nomeadamente: uma bomba HPLC, uma válvula anti-retorno, um reator contínuo, uma unidade de condensação, um filtro de partículas conectado a um regulador de contrapressão, um sistema de separação e limpeza de gases, um medidor de caudal e um sistema de amostragem de gases. Definida esta lista, procedeu-se ao levantamento dos componentes já disponíveis nas instalações do CIETI, de forma a identificar os componentes e acessórios em falta que necessitavam ser adquiridos para a concretização da unidade experimental. Para estes últimos, foram solicitados orçamentos a quatro fornecedores. A encomenda foi adjudicada à empresa ForMaST, Gestão Técnica e Manutenção de Equipamentos, Lda., cuja proposta se revelou tecnicamente e economicamente mais vantajosa, tendo totalizado o montante de 884,03€. Após a receção dos componentes encomendados, procedeu-se à montagem da instalação experimental. Por fim, foram definidos os procedimentos de operação dos equipamentos de medição da instalação (caudalímetro, termopar e cromatógrafo gasoso) e dos respetivos sistemas de aquisição e tratamento de dados. Cada sistema foi testado e operado, tendo sido elaborado um conjunto de instruções que garantem a sua correta utilização por parte de qualquer utilizador. Este trabalho é um documento chave para a nova instalação experimental de gasificação supercrítica, que permite e facilita a transmissão de conhecimento relativa à sua operação.
- Estudo da eficiência da redução de TCA em rolhas de cortiça tratadas com biofilme à base de quitosanoPublication . OLIVEIRA, DAIANE GOMES DE; Moura, Anabela Maria Fonseca deO principal objetivo deste trabalho foi o estudo de propostas de melhoria da formulação da solução do biofilme à base de quitosano para aplicação em rolhas de cortiça. O 2,4,6-tricloroanisol (TCA) é um composto responsável por um dos maiores desafios enfrentados pela indústria de cortiça: o chamado "cheiro a mofo", que compromete a qualidade sensorial de bebidas alcoólicas. O TCA é formado principalmente pela ação de microrganismos sobre compostos clorados presentes na cortiça e pode estar presente em níveis extremamente baixos, e ainda assim causar impactos percetíveis ao consumidor. Este problema compromete a confiança do mercado nas rolhas de cortiça, o que destaca a importância de desenvolver métodos eficazes para a sua prevenção e redução ou eliminação. Neste trabalho, foram desenvolvidas e avaliadas duas formulações de quitosano distintas, com variações no tipo de agente reticulante (agente reticulante 1 – TPP e agente reticulante 2 – GLI), com o objetivo de otimizar a encapsulação de TCA em rolhas de cortiça. Também foram testados três métodos de aplicação dos biofilmes produzidos, em três grupos de tipos de rolhas de cortiça. As análises realizadas basearam-se na avaliação da eficiência do biofilme na retenção do TCA, antes e após o tratamento com biofilme em rolhas de cortiça divididas em três grupos. No grupo 1 foram aplicados agentes reticulares TPP e GLI, no Grupo 2 apenas o GLI, e no grupo 3 não foi aplicado qualquer reticulante. Foram realizados três métodos de aplicação do biofilme em rolhas de cortiça, no entanto apenas num dos métodos testados, o sistema CorkScreener, os resultados foram relevantes por apresentarem maior precisão. Neste método, observou-se uma diminuição significativa dos níveis de TCA no Grupo 1, passando de 20,0 ng/L para 12,0 ng/L, correspondente a um encapsulamento de 40,3%. O Grupo 2 apresentou uma diminuição de 19,0 ng/L para 14,0 ng/L, com um encapsulamento de 26,1%. Já o Grupo 3, que não recebeu nenhum tratamento, teve como esperado um aumento nos níveis de TCA, indicando uma contaminação. Os valores subiram de 14,6 ng/L para 19,0 ng/L, resultando numa percentagem de encapsulamento negativa de -30,2%. Ambas as formulações avaliadas demonstraram eficiência na redução do TCA, no entanto, o melhor desempenho foi observado no grupo 1, correspondente à aplicação combinada dos dois agentes reticulantes. Este estudo permitiu concluir que a aplicação de reticulantes do tipo TPP e GLI no biofilme à base de quitosano melhora a eficiência do encapsulamento de TCA nas rolhas de cortiça.