ISEP - DM – Engenharia Química
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O Mestrado em Engenharia Química, visando a especialização nas áreas ambiental e energética, nasceu da necessidade de conjugar a optimização dos recursos ambientais e energéticos com a engenharia química.
O Mestrado em Engenharia Química (2º ciclo) tem como objetivo aprofundar os conhecimentos adquiridos na Licenciatura (1º ciclo) em áreas fundamentais para o engenheiro químico, como fenómenos de transporte, termodinâmica, reatores químicos, matemática aplicada à engenharia e projeto e conferir aos diplomados as competências técnicas e científicas adequadas a cada um dos ramos: Tecnologias de Proteção Ambiental e Otimização Energética na Indústria Química.
Os diplomados devem possuir capacidade de planear e conduzir experiências, analisar e interpretar resultados, projetar um sistema ou um processo para atingir determinada necessidade com constrangimentos realísticos (económicos, ambientais, sociais, de saúde, de segurança e de sustentabilidade). Devem demonstrar as competências adquiridas para identificar, equacionar e resolver problemas complexos de engenharia química e devem saber colaborar no desenvolvimento e na aplicação de novos produtos e de novos processos.
• Ramo de Otimização Energética na Indústria Química
É objetivo específico do Mestrado em Engenharia Química – Ramo de Otimização Energética na Indústria Química formar técnicos de engenharia com elevada preparação técnica e científica, capazes de avaliar o consumo de energia de uma unidade industrial e propor alterações no sentido da sua otimização, tendo em conta a necessidade de aumentar o nível tecnológico e a eficiência dos processos. Os diplomados devem ainda ser capazes de gerir sistemas de produção de energia, colaborar na realização de auditorias energéticas, definir e implementar planos de racionalização da utilização da energia.
• Ramo de Tecnologias de Proteção Ambiental
É objetivo específico do Mestrado em Engenharia Química – Ramo de Tecnologias de Proteção Ambiental a formação de técnicos de engenharia com elevada preparação técnica e científica, capazes de projetar e operar unidades de proteção ambiental, nas áreas de tratamento de águas e águas residuais, de emissões gasosas e de resíduos sólidos. Os diplomados terão capacidade para aplicar conhecimentos e implementar tecnologias que garantam um avanço real nas técnicas de proteção ambiental
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- Determinação dos impactos ambientais associados às águas para consumo e às águas residuais, usando a metodologia ACVPublication . MONTEIRO, DORA PATRÍCIA CAMPOS; Martins, Florinda FigueiredoA água é um recurso fundamental para a vida na Terra. Não sendo apenas essencial para a sobrevivência dos seres vivos, como também é imprescindível na manutenção dos ecossistemas e para o desenvolvimento económico. A água destinada ao consumo humano sofre um processo de tratamento de modo que os parâmetros de qualidade regulamentados sejam cumpridos. A utilização da água causa a sua poluição dando origem às águas residuais, que para proteção do meio ambiente e a saúde pública têm de passar por um tratamento capaz de remover poluentes previamente à sua descarga para o meio hídrico. Os tratamentos utilizados na água para consumo humano e nas águas residuais provocam impactes ambientais que serão alvo de estudo nesta dissertação através da metodologia de avaliação do ciclo de vida. Esta avaliação do ciclo de vida foi suportada pelo software através do método CML, a unidade funcional definida foi de 1m3 de água tratada, a fronteira do sistema foi restrita desde a entrada do efluente na estação de tratamento até ao seu destino final. Todos os dados apurados foram retirados de pesquisa bibliográfica e da base de dados Ecoinvent V 3.11. Para as águas de consumo humano consideraram-se dois casos para o destino final das lamas produzidas, incineração e valorização das mesmas pela incorporação no fabrico de telhas de argila. No referente às águas residuais estudou-se dois cenários para o destino final das lamas produzidas, nomeadamente, a incineração e a compostagem para fabrico de composto para aplicação em solos agrícolas. Com esta pesquisa e análise concluiu-se que o impacte ambiental das águas residuais é muito superior às águas para consumo, também se verifica que as categorias de impacte com resultados mais elevados são a ecotoxicidade aquática marinha, a depleção abiótica (combustíveis fósseis) a toxicidade humana e o aquecimento global. Mais se conclui que o destino final das lamas produzidas é de elevada importância sendo a valorização para o fabrico de telhas no caso das águas para consumo e a compostagem no caso das águas residuais as opções mais vantajosas. O processo que contribui mais para o impacte ambiental na maioria das categorias é o consumo de energia.
- Estudo da cinética de extração de polifenóis totais e taninos de diferentes madeiras durante o estágio de vinhosPublication . GONÇALVES, FABIANA MARINA SILVA; Moura, Anabela Maria Fonseca de; Costa, Virgílio Alexandre Cardoso e Falco daO presente trabalho teve como principal objetivo o estudo da lei cinética da reação de extração de polifenóis totais e de taninos, contribuindo para uma compreensão mais aprofundada da dinâmica deste processo em vinhos brancos em contacto com aparas de madeira. Paralelamente, avaliou-se a influência de fatores enológicos e tecnológicos na extração de compostos fenólicos e nas características cromáticas do vinho, em condições distintas de envelhecimento. Para tal, foram estudadas combinações de dois teores alcoólicos (11% e 15% v/v), dois valores de pH (3,2 e 3,5), dois tipos de madeira (carvalho francês e americano) e diferentes intensidades de tosta do carvalho francês (sem tosta, ligeira, média e forte). De forma geral, os resultados demonstraram que o teor alcoólico mais baixo (11%) favoreceu extrações mais elevadas e consistentes ao longo do tempo, ainda que acompanhado por uma menor estabilidade cromática. Em contrapartida, o teor alcoólico de 15% potenciou a solubilização de compostos menos polares, resultando em perfis de extração mais rápidos, mas também mais oscilantes. Relativamente ao pH, verificou-se que o valor de 3,2 conduziu a valores mais instáveis, com quebras abruptas, enquanto pH 3,5 originou extrações mais progressivas e equilibradas, favorecendo a acumulação gradual de compostos fenólicos. No que respeita à madeira, o carvalho francês, em especial na condição de tosta média, apresentou a capacidade de promover extrações equilibradas e consistentes, garantindo simultaneamente complexidade e estabilidade. O carvalho americano mostrou perfis mais irregulares, com extrações intensas, mas pouco sustentadas, provavelmente devido à sua maior porosidade e reatividade. A madeira de carvalho francês sem tosta destacou-se pela preservação de elagitaninos e pela libertação contínua de polifenóis, reforçando a sua relevância em vinhos destinados a maior longevidade. Em contraste, a tosta forte limitou a acumulação de compostos, consequência da degradação térmica e da carbonização superficial da madeira. A análise colorimétrica confirmou a elevada luminosidade dos vinhos (L* entre 94,890 e 98,778), típica de vinhos brancos jovens, bem como tonalidades predominantemente esverdeadas (a* negativo), associadas à presença de flavonoides. As variações observadas no parâmetro b* (5,80–11,80) refletiram diferentes graus de evolução cromática, embora sem impacto visual significativo a olho nu, revelando uma notável estabilidade global Do ponto de vista cinético, concluiu-se que as reações de extração de polifenóis totais e de taninos podem ser descritas por um modelo de primeira ordem. No caso dos polifenóis totais, verificaram-se coeficientes de correlação elevados (R² > 0,9 em vários ensaios), confirmando a robustez do modelo, como na amostra 16 (R² = 0,9829). Para os taninos, os coeficientes foram, em geral, mais baixos, mas ainda assim evidenciaram uma predominância da primeira ordem, com valores relevantes como o da amostra 6 (R² = 0,9087). Os valores obtidos para as constantes de velocidade (k) revelaram que a extração de taninos foi mais rápida (7,01 × 10⁻⁴ – 1,03 × 10⁻³ h⁻¹), em comparação com os polifenóis totais (3,51 × 10⁻⁵ – 7,41 × 10⁻⁴ h⁻¹), embora menos estáveis.
- Aproveitamento energético de resíduos de pinheiroPublication . PINTO, ANASTÁCIA MAIYATI DE FÁTIMA; Ribeiro, Albina Maria de Sá; Silva, Felipe Thalles Moreira; Pimenta, Maria Paula Moreira de Carvalho Amorim NetoAs alterações climáticas e o aquecimento global aumentam a necessidade do uso de energias renováveis, tendo a biomassa vindo a ganhar destaque como alternativa aos combustíveis fósseis. Este trabalho teve como objetivo a valorização energética de resíduos de pinheiro, provenientes da primeira transformação da resina bruta (cedidos pela empresa PinoPine), especificamente, da etapa de malaxagem e filtração, por meio de pirólise lenta em reator de leito fixo. Os resíduos, foram submetidos a temperaturas no interior do reator entre 247 °C e 778 °C. Assim, avaliou-se o efeito da temperatura nos rendimentos e nas propriedades dos produtos gerados: bio-óleo, carbonizado e gases não condensáveis. Para a caracterização dos resíduos de pinheiro os parâmetros determinados incluíram: teor de humidade (26,94 %), teor de cinzas (1,80 %), materiais voláteis (78,73 %), carbono fixo (19,47 %), poder calorífico superior (PCS) de 20,63 MJ/kg e teor de carbono total (53,4 %). No estudo da influência da temperatura no processo de pirólise, verificou-se que temperaturas mais baixas favoreceram a produção de carbonizado, com rendimentos superiores a 65,87 %; com o aumento da temperatura, o rendimento diminuiu gradualmente, estabilizando-se em torno de 26,72 % a partir dos 592 °C. Já o rendimento do bio-óleo aumentou até atingir um máximo de 51,74 % aos 508 °C. A produção de gases apresentou uma tendência crescente ao longo de toda a gama de temperaturas, atingindo os 29,14 % aos 778 °C. A elevação da temperatura influenciou significativamente as propriedades do carbonizado, destacando-se o aumento do teor de cinzas (1,40–3,87 %), do carbono fixo (33,97–91,67 %), do carbono total (55,8–85,1 %), do pH (5,259–10,202), da condutividade elétrica (73,8–248,8 μS/cm) e do potencial de calagem (1,7–10,1 % CaCO₃-eq). O PCS atingiu o valor máximo de 30,87 MJ/kg a 592 °C. Verificou-se ainda uma redução acentuada no teor de materiais voláteis (64,63–4,46 %) e a humidade manteve-se baixa, variando entre 1,63-3,91 %. Relativamente ao bio-óleo, o PCS atingiu um valor máximo de 21,91 MJ/kg a 429 °C. A análise por FTIR-ATR evidenciou a presença de grupos funcionais. No que diz respeito aos gases não condensáveis, o PCS aumentou com a temperatura, atingindo até 2,34 MJ/Nm³, com destaque para a presença de CO, CH₄ e H₂. O CO revelou-se o gás predominante, refletindo a conversão térmica de compostos oxigenados da biomassa. A produção de CO₂ foi igualmente significativa.
- Extratos de alga como antioxidantes naturais: Mitigação da oxidação lipídica em óleos edíveis e conservas de peixePublication . RODRIGUES, BEATRIZ MARIA LOPES; Domingues, Valentina Maria FernandesThe canning of fish is a process that is used to extend the product's shelf life. However, lipid oxidation can occur and is one of the primary factors affecting shelf life, as it contributes to the formation of rancid flavors, which degrade the sensory qualities of canned fish. In this work the possibility of using seaweed extracts as a natural antioxidant in edible oils is studied. This work aimed to evaluate the use of Palmaria palmata and Porphyra dioica extracts as natural antioxidants in sunflower oil and canned Atlantic mackerel. The study was structured in two main stages: (i) chemical characterization of the extracts (phenolics, reducing capacity, total carotenoids, amino acids profile, metals and iodine), and (ii) application in model systems and real food matrix. A design of experiments was applied to optimize extract conditions in sunflower oil. Samples containing different extract proportions and amounts were subjected to accelerated aging (70°C, 16 days). The oxidative stability of the oils was evaluated by monitoring oxidation markers, such as peroxide value and secondary oxidation compounds. The optimized formulation corresponded to 25 mg of extract per 5 mL of oil at 100% P. dioica. Experimental validation confirmed that results were within the predicted intervals, supporting the robustness of the model. The effect of different parameters in lipid oxidation was analyzed. The results showed that the value of peroxides, carotenoids, phenolics, minerals and amino acids affect negatively the reduction of lipid oxidation. Extracts were then applied to canned Atlantic mackerel prepared using optimal conditions under four conditions (oil/water × with/without extract) and stored for 45 days. Results showed that extracts provided antioxidant protection, though excessive concentrations promoted prooxidant effects. Additionally, a broth was developed from fish residues to valorize by-products. After cooking, filtration, and freeze-drying, the broth will be analyzed for diverse parameters to study its potential use as a low-salt, nutrient-rich seasoning. In conclusion, macroalgae extracts represent a promising natural alternative to synthetic antioxidants in fish canning. Their effectiveness and nutritional value align with consumer demand for cleaner and more sustainable products, though further research is required to confirm long-term stability, sensory impacts, and consumer acceptance.
- Desenvolvimento de sensores de CO2/CO transparentesPublication . BARREIROS, BEATRIZ PINA; Ribeiro, Maria Margarida Marques; Esteves, Maria Teresa Martins SenaO presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de sensores de gases transparentes e flexíveis, selevos ao CO2 e/ou CO (dióxido e monóxido de carbono), através da aplicação de materiais funcionais sobre substratos imprimíveis com elétrodos interdigitados de prata. Foram exploradas diferentes formulações, que incluíram SnO2 (dióxido de estanho), rGO (óxido de grafeno reduzido), PEI (polietilenimina) e Bi2O3 (óxido de bismuto), combinados com alginato de sódio como matriz polimérica. Os sensores foram produzidos manualmente e por serigrafia, sendo posteriormente avaliados em ensaios laboratoriais de performance com fósforo e em câmara climática com controlo da concentração de CO2. O s resultados demonstraram que o alginato de sódio apresenta boa seletividade ao CO₂ e estabilidade face à humidade, sendo a base ideal para as formulações. A combinação SnO₂ + alginato de sódio revelou-se promissora, especialmente com a introdução de PEI, que reforçou a seletividade e reprodutibilidade dos sensores. O híbrido SnO₂–rGO destacou-se pela elevada sensibilidade ao CO e estabilidade, enquanto a formulação com Bi₂O₃ mostrou boa resposta a ambos os gases. Os ensaios em câmara climática confirmaram o comportamento esperado dos sensores tipo-p e tipo-n, apesar de alguma interferência da humidade.
- Desenvolvimento de um biossensor eletroquímico para o contaminante emergente trimetoprim em amostras ambientais e alimentaresPublication . SILVA, AIRES FILIPE SOUSA E; Morais, Simone Barreira; Freitas, Maria Cristina Castro; Torrinha, Álvaro Miguel Carneirocrescente presença de contaminantes emergentes (CEs) em ambientes aquáticos, em particular fármacos como o trimetoprim, tem suscitado preocupações significativas devido à sua persistência, bioacumulação e potencial impacto na saúde humana e nos ecossistemas. Estes compostos, frequentemente detetados em concentrações da ordem de nanogramas por litro, não são eficientemente removidos pelas estações de tratamento de águas residuais convencionais, o que favorece a sua disseminação no ambiente. Neste contexto, o presente trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de um imunossensor eletroquímico do tipo label-free para a deteção seletiva do fármaco trimetoprim, em amostras ambientais, nomeadamente peixe (carapau) e água de rio. O imunossensor é baseado num transdutor de ouro impresso em papel, sendo imobilizado o elemento biorrecetor (anticorpo anti-trimetoprim). O desenvolvimento do imunoensaio foi efetuado em 1h 15min e consistiu na imobilização do agente bloqueador (BSA, com uma duração de 15 minutos) seguida do analito alvo (trimetoprim, por 60 minutos). Após estas etapas seguiu-se a medição eletroquímica, usando como técnica a voltametria de pulso diferencial. Diversas condições experimentais foram otimizadas, promovendo uma melhor resposta do imunossensor ao analito, obtendo-se uma gama de linearidade de 0,03 a 2,43 μg/L, com um limite de detecção de 0,0021 μg/L. Subsequentemente foi realizada a validação do imunossensor nas duas amostras, fortificadas e não fortificadas, sendo a selectividade previamente estudado com três diferentes fármacos . Os resultados obtidos, permitiram validar o funcionamento do imunossensor nas condições otimizadas para análise de trimetoprim. O dispositivo proposto baseia-se na utilização de eletrodos de papel impresso com ouro, uma plataforma inovadora e sustentável que alia simplicidade, baixo custo, portabilidade e excelente sensibilidade e seletividade.
- Expansão do portfólio de análise de compostos inorgânicos através do desenvolvimento da análise de elementos químicos em efluentes gasososPublication . BANGURÁ, NÁDIA DILIANA PEREIRA; Teixeira, Salomé de SousaA presente dissertação foi desenvolvida no âmbito do estágio curricular realizado na Eurofins Lab Environment Testing Portugal e teve como principal objetivo a validação de dois métodos distintos para a determinação de metais em efluentes gasosos: um para a quantificação de Antimónio (Sb), Arsénio (As), Cádmio (Cd), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Crómio (Cr), Chumbo (Pb), Manganês (Mn), Níquel (Ni), Tálio (T) e Vanádio (V) por Espetrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS), e outro para a determinação de Mercúrio (Hg) por Espetrometria de Absorção Atómica por Vapor Frio (CV-AAS). Ambos os métodos recorreram à digestão assistida por micro-ondas como técnica de preparação de amostras. Para avaliar o desempenho dos métodos em diferentes matrizes, foram realizados ensaios representativos de quatro tipos de amostras de efluentes gasosos: filtros de fibra de quartzo de 47 mm, soluções de lavagem, soluções de absorção de 150 mL e de 500 mL. No método ICP-MS foram aplicadas as normas EN 14385:2024 e EN 14793:2017, tendo sido otimizadas as condições instrumentais (RF POWER, sample depth, caudal do nebulizador e de hélio, velocidade da bomba do nebulizador) e selecionados os isótopos adequados para os analitos e para os elementos do padrão interno. A validação do método permanece como trabalho futuro, embora já tenham sido estabelecidas gamas de trabalho e explorada a hipótese de desenvolver curvas de calibração sem a necessidade de digestão dos respetivos padrões. Apesar da otimização das condições instrumentais, não foi possível concluir a validação durante o período de estágio, mantendo-se o método numa fase preliminar. O método CV-AAS demonstrou excelente desempenho analítico, evidenciado pela excelente linearidade das curvas de calibração (coeficiente de correlação de 0,9999), pelas taxas médias de recuperação dentro do intervalo de 80-120%, e pela exatidão comprovada através da análise do material de referência certificado (BCR-038). Para cada tipo de amostra, os ensaios evidenciaram que os limites de quantificação foram inferiores aos exigidos pela Portaria n.◦190-B/2018, Decreto-Lei n.◦39/2018 e Decreto-Lei n.◦127/2013, e que os limites de deteção, bem como os parâmetros de repetibilidade e reprodutibilidade, ficaram abaixo dos valores exigidos pela norma EN 13211:2001. A única limitação observada foi a gama de trabalho obtida ([0,05-1,00] μg/L), inferior à recomendada pela mesma norma. Concluiu-se que o método CV-AAS apresenta elevado potencial para a determinação de Hg em emissões gasosas, sendo necessária a demonstração de equivalência com a norma de referência para a sua implementação definitiva.
- Determinação e quantificação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em peixe fumadoPublication . PINHEIRO, JOÃO RODRIGUES; Ferreira, Maria João Dantas Ramalhosa; Paíga, Paula Celeste Batista; Teixeira , Salomé de SousaA fumagem constitui um método tradicional de processamento alimentar que, além de conferir características organoléticas distintivas, permite a conservação de diversos produtos. No entanto, durante este processamento podem formar-se hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP), alguns dos quais apresentam propriedades tóxicas, mutagénicas e carcinogénicas, constituindo uma preocupação significativa em termos de segurança alimentar. O principal objetivo deste estudo foi determinar e quantificar os níveis dos 16 HAP prioritários da US-EPA, juntamente com o dibenzo[a,l]pireno (DB[a,l]P) e o benzo[j]fluoranteno (B[j]F) nos produtos de peixe fumado disponíveis no mercado português, avaliando a conformidade com os limites legais da legislação europeia (Regulamento (UE) 2023/915). A análise das amostras foi realizada através do método de extração QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe), seguido de cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por arranjo de díodos e fluorescência (HPLC-DAD/FLD). Complementarmente, foi avaliado o teor de gordura total, o teor de humidade e o perfil de ácidos gordos (AG), com o objetivo de explorar possíveis correlações com os níveis de HAP. A validação do método de análise dos HAP foi realizada de acordo com o Regulamento (UE) N.º 836/2011, com resultados que demonstraram elevada precisão, sensibilidade, recuperação adequada e conformidade com a legislação. A análise de HAP nos produtos de peixe fumado das espécies de salmão, truta, bacalhau e atum, mostrou para todas as amostras teores inferiores aos limites legais da União Europeia (UE). As concentrações de ΣHAP4 foram muito baixas, variando entre valores inferiores aos limites de quantificação (LOQ) e 0,29 μg/kg, enquanto o salmão fumado apresentou os níveis mais elevados de ΣHAP18, com concentrações compreendidas entre 27,74 e 90,59 μg/kg. As amostras de truta também apresentaram teores consideráveis (5,02 a 53,90 μg/kg), enquanto as amostras de atum revelaram uma contaminação intermédia, com um ΣHAP18 entre 0,68 e 22,98 μg/kg. As amostras de bacalhau apresentaram a menor contaminação (1,05 a 2,59 μg/kg). Os HAP predominantes foram os de baixo peso molecular (2-3 anéis aromáticos), enquanto os compostos de maior peso molecular e mais tóxicos como o benzo[a]pireno (B[a]P), dibenz[a,h]antraceno (DB[a,h]A) e DB[a,l]P não foram detetados, exceto o DB[a,h]A numa amostra de salmão. Na análise lipídica, o salmão e a truta apresentaram os maiores teores de gordura total em comparação com as outras espécies (atum e bacalhau). Embora tenham sido observadas correlações positivas entre o teor de gordura e os níveis de HAP, estas não foram estatisticamente significativas. A análise do perfil AG indicou uma possível relação inversa entre a percentagem de ácidos gordos polinsaturados (PUFA), particularmente ómega-3, e os níveis de ΣHAP18. Porém, a variação nas amostras impediu a identificação de uma relação descritiva entre o perfil de AG e os níveis de HAP. Em relação ao teor de humidade, não foi observada uma correlação estatisticamente significativa com as concentrações de HAP. De forma geral, os resultados indicam que a formação e contaminação por HAP em peixe fumado é um fenómeno complexo e multifatorial, difícil de associar de forma estatística significativa a determinados fatores. Importa ainda referir que o número limitado de amostras poderá ter condicionado a significância estatística de algumas correlações observadas. Estudos futuros com maior número de amostras poderão permitir uma avaliação mais robusta das relações entre variáveis, contribuindo para a confirmação de tendências identificadas. Apesar das limitações, os resultados obtidos reforçam a conformidade dos produtos de peixe fumado disponíveis no mercado português com os requisitos legais, contribuindo para a avaliação da segurança alimentar. A predominância de compostos menos tóxicos e a ausência de HAP com maior fator de toxicidade equivalente (TEF) em quase todas as amostras foram indicadores muito favoráveis.
- Valorização de subprodutos biológicos nas formulações cosméticas dos produtos CastelbelPublication . OLIVEIRA, CRISTIANA PINHO JESUS; Garrido, Ermelinda Manuela Pinto Jesus; Moura, Anabela Maria Fonseca deA crescente preocupação com a sustentabilidade e a procura por soluções alinhadas com os princípios da economia circular têm levado a indústria cosmética a explorar alternativas que permitam reduzir o desperdício e valorizar subprodutos agroindustriais. Neste enquadramento, a presente dissertação foi desenvolvida na empresa Castelbel, reconhecida pela produção de sabonetes de luxo, tendo como objetivo a valorização da casca e da coroa do abacaxi, através da sua incorporação em formulações de sabonetes líquidos e sólidos. A metodologia adotada contemplou a secagem, trituração e estabilização dos resíduos, que foram aplicados diretamente como agentes esfoliantes ou submetidos a extração por Soxhlet, utilizando n-hexano como solvente, para a obtenção de óleo da casca de abacaxi. Este extrato foi incorporado em formulações de sabonetes líquidos. No total, foram desenvolvidos oito sabonetes sólidos e oito líquidos, diferenciados pela granulometria, pelo tipo de subproduto utilizado (casca ou coroa) e pela presença ou ausência do óleo extraído. As formulações foram submetidas a ensaios de estabilidade físico-química e sensorial, sob diferentes condições de stress (refrigeração, fotoestabilidade e estabilidade acelerada), além do controlo em condições ambiente. Os resultados evidenciaram apenas alterações ligeiras ao longo do período de estudo, como pequenas variações de pH, cor e massa, sem impacto significativo na qualidade final. Importa destacar que os valores permaneceram dentro dos limites definidos pela Castelbel: pH entre 10,0 e 11,0 nos sabonetes sólidos e entre 4,5 e 6,5 nos líquidos, garantindo a adequação fisiológica. As análises sensoriais confirmaram uma boa aceitação global, com classificações iguais ou superiores a 3 (escala de 1 a 5), demonstrando resultados satisfatórios em aroma, aparência, textura, espuma e sensação cutânea. Apesar do baixo rendimento do óleo (1,02%), a sua extração mostrou-se tecnicamente viável. Em conclusão, os resultados obtidos validam a incorporação de subprodutos de abacaxi em formulações cosméticas, confirmando o potencial de valorização destes resíduos e reforçando a relevância da sustentabilidade na indústria cosmética. Palavras-chave: Valorização de resíduos; cosmética sustentável; sabonetes; abacaxi; extração com solvente.
- Desenvolvimento e validação de um método para a quantificação de compostos orgânicos voláteis (COVs) em solosPublication . SOUSA, ANA ISABEL NUNES DE; Nouws, Hendrikus Petrus AntoniusO presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa, utilizando a técnica headspace estático (HS-GC-MS) para a quantificação de compostos orgânicos voláteis (COVs) em amostras de solo. Foram estudados 38 compostos, seguindo os requisitos da norma EN ISO 22155:2016, da NP EN ISO/IEC 17025:2019, da ISO 8466-1:2021, do guia RELACRE 13 e do Guia Técnico da APA, tendo em conta os valores de referência legais (VLR) estabelecidos. De forma a confirmar a adequabilidade do método aos objetivos do laboratório foram avaliados os seguintes parâmetros: condições ótimas de extração, tempo de retenção dos analitos, seleção de massas dos iões, seleção de padrões internos, linearidade, gama de trabalho, seletividade, limite de quantificação (LOQ), limite de deteção (LOD), precisão (repetibilidade e precisão intermédia) e exatidão. Para a extração dos analitos foram otimizadas várias condições, como a temperatura de extração (70 °C), volume da amostra (10 mL) e o tipo de água (água mineral natural). A gama de trabalho de [0,2–3,2] mg/L foi definida para a maioria dos compostos, e [0,1–3,2] mg/L para hexacloroetano e hexaclorobutadieno. A linearidade foi confirmada por meio de curvas de calibração com coeficientes de determinação (R²) superiores a 0,998 e pela aplicação do teste de Mandel. Os LOQs estabelecidos foram confirmados tanto teoricamente como experimentalmente, sendo compatíveis com os requisitos do Guia Técnico da APA. A precisão do método foi confirmada por coeficiente de variação inferior a 30% em todas as condições estudadas, à exceção do hexano, cuja validação foi parcialmente comprometida devido a contaminação ambiental. A exatidão foi avaliada por ensaios de recuperação com resultados dentro do intervalo aceitável de 70% a 130%, garantindo a exatidão e a seletividade do método. Os resultados obtidos para os parâmetros de validação permitem concluir que o método se encontra validado para todos os compostos exceto o hexano.