Browsing by Author "Silva, Ana Beatriz Pereira da"
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- Desenvolvimento de um Sensor Eletroquímico para o Trimetoprim em Amostras AmbientaisPublication . Silva, Ana Beatriz Pereira da; Morais, Simone BarreiraO trimetoprim (TMP) é um fármaco antibacteriano sintético cujo consumo crescente tem levado à sua presença em ambientes aquáticos sendo, assim, detetado frequentemente em massas de água e em espécies aquáticas. A sua presença no meio ambiente pode causar consequências nos ecossistemas podendo provocar efeitos negativos nos mesmos. O objetivo deste trabalho consistiu no desenvolvimento de um sensor eletroquímico de papel fibra de carbono (CP) não modificado para a deteção do TMP. Inicialmente foram realizados ensaios com diferentes técnicas eletroquímicas de forma a avaliar qual delas apresenta uma melhor resposta à presença do fármaco. As técnicas eletroquímicas utilizadas foram a voltametria cíclica (CV), voltametria de pulso diferencial (DPV) e voltametria de onda quadrada (SWV). Avaliou-se, também, numa fase inicial, vários pré-tratamentos a conferir ao elétrodo sem modificação de forma a garantir o máximo sinal analítico, nomeadamente pré-tratamentos eletroquímicos baseados em CV e amperometria a diferentes potenciais fixos num eletrólito básico ou ácido. Verificou-se, contudo, que o CP sem qualquer pré-tratamento obteve uma boa resposta eletroquímica ao TMP comparado com o CP pré-tratado sendo assim usado para o desenvolvimento do sensor. A técnica selecionada foi a SWV (de acordo com o melhor sinal obtido) tendo-se em seguida otimizado as condições analíticas, nomeadamente o pH da solução, os parâmetros da técnica (amplitude, frequência e degrau de potencial) e a deposição de analito (potencial de deposição e tempo de deposição). Obteve-se um valor de pH ótimo igual 7 e, para os parâmetros de SWV, uma amplitude ótima de 0,02 V, uma frequência de 50 Hz e um degrau de potencial de 0,015 V. O tempo e potencial de deposição que maximizam o sinal foram de 60 s e 0,7 V, respetivamente. Aplicando os parâmetros ótimos, foram feitos ensaios de linearidade numa gama de concentrações entre 0,1 µM e 80 µM de TMP, tendo-se atingido a saturação após os 40 µM. A curva de calibração foi dividida em duas zonas lineares. Com base na primeira zona de linearidade (concentrações entre 0,1 µM e 1 µM) obteve-se um limite de deteção igual a 0,16 ± 0,03 µM (n=3) e um limite de quantificação igual a 0,47 ± 0,09 µM, sendo bastante competitivo em relação a elétrodos mais tradicionais nanoestruturados como o de carbono vítreo e o de pasta de carbono. Por fim, o sensor CP demonstrou capacidade para ser aplicado na determinação de TMP em amostras ambientais (água de rio), obtendo-se uma recuperação de 89% através do método de adição padrão, contudo sendo ainda necessário mais ensaios para obtenção de percentagens de recuperação próximas de 100%. Conclui-se que este tipo de sensor apresenta um grande potencial para ser aplicado na deteção de contaminantes em amostras ambientais.