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Browsing by Author "SOUSA, ANA ISABEL NUNES DE"

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  • Desenvolvimento e validação de um método para a quantificação de compostos orgânicos voláteis (COVs) em solos
    Publication . SOUSA, ANA ISABEL NUNES DE; Nouws, Hendrikus Petrus Antonius
    O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa, utilizando a técnica headspace estático (HS-GC-MS) para a quantificação de compostos orgânicos voláteis (COVs) em amostras de solo. Foram estudados 38 compostos, seguindo os requisitos da norma EN ISO 22155:2016, da NP EN ISO/IEC 17025:2019, da ISO 8466-1:2021, do guia RELACRE 13 e do Guia Técnico da APA, tendo em conta os valores de referência legais (VLR) estabelecidos. De forma a confirmar a adequabilidade do método aos objetivos do laboratório foram avaliados os seguintes parâmetros: condições ótimas de extração, tempo de retenção dos analitos, seleção de massas dos iões, seleção de padrões internos, linearidade, gama de trabalho, seletividade, limite de quantificação (LOQ), limite de deteção (LOD), precisão (repetibilidade e precisão intermédia) e exatidão. Para a extração dos analitos foram otimizadas várias condições, como a temperatura de extração (70 °C), volume da amostra (10 mL) e o tipo de água (água mineral natural). A gama de trabalho de [0,2–3,2] mg/L foi definida para a maioria dos compostos, e [0,1–3,2] mg/L para hexacloroetano e hexaclorobutadieno. A linearidade foi confirmada por meio de curvas de calibração com coeficientes de determinação (R²) superiores a 0,998 e pela aplicação do teste de Mandel. Os LOQs estabelecidos foram confirmados tanto teoricamente como experimentalmente, sendo compatíveis com os requisitos do Guia Técnico da APA. A precisão do método foi confirmada por coeficiente de variação inferior a 30% em todas as condições estudadas, à exceção do hexano, cuja validação foi parcialmente comprometida devido a contaminação ambiental. A exatidão foi avaliada por ensaios de recuperação com resultados dentro do intervalo aceitável de 70% a 130%, garantindo a exatidão e a seletividade do método. Os resultados obtidos para os parâmetros de validação permitem concluir que o método se encontra validado para todos os compostos exceto o hexano.
    2025-09-30Master thesis Embargoed access Show more