Browsing by Author "RODRIGUES, PEDRO ARTUR OLIVEIRA"
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- Aumento da produtividade da extração sólido-líquido de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em amostras de materiais rodoviáriosPublication . RODRIGUES, PEDRO ARTUR OLIVEIRA; Ferreira, Maria João Dantas Ramalhosa; Freitas , Olga Manuela Matos deO presente trabalho teve como objetivo otimizar e automatizar o processo de extração sólido líquido de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH) em amostras de material de revestimento/pavimento rodoviário, do tipo asfalto ou mistura betuminosa, visando aumentar a produtividade da metodologia analítica na empresa Eurofins Lab Environment Testting Portugal. O processo atualmente realizado na Eurofins consiste numa extração sólido-líquido, recorrendo a uma mistura de acetona-hexano (1:1), com agitação mecânica durante 60 min. Posteriormente, o extrato obtido é sujeito a duas etapas de lavagem com água desionizada, sendo a quantificação de PAH realizada por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). Assim, com este estudo pretendeu-se otimizar a metodologia, com foco na diminuição do tempo de extração, na redução das etapas de lavagem e na automatização do processo. No âmbito da otimização do tempo de extração, foram realizados ensaios com o intuito de reduzir o tempo de extração atual de 60 min. Em amostras com concentrações superiores a 615 μg/mL de PAH, verificou-se uma redução acentuada na eficiência de extração para tempos de 15 a 45 min, comprometendo significativamente a capacidade de extração. Estudou-se ainda, a possibilidade da eliminação da segunda etapa de lavagem. Os resultados demonstraram que uma única lavagem é suficiente para garantir taxas de recuperação comparáveis às do procedimento atual, sem perdas estatisticamente significativas de eficiência (cerca de 85 %). No que diz respeito à automatização do processo, foi avaliada a implementação do equipamento automatizado de extração EDGE. Apesar de uma boa concordância (variações inferiores a 18 %) entre os resultados obtidos pelos métodos manual e automatizado em amostras com baixa concentração de PAH, são necessários estudos complementares com amostras que apresentem teores de PAH significativamente superiores, para uma validação definitiva quanto à eficácia da extração usando o equipamento EDGE. Desta forma, embora o tempo de extração seja um parâmetro crucial no rendimento do processo, foi possível reduzi-lo entre 25 e 75 %, para concentrações de PAH inferiores a 615 μg/mL. A eliminação da segunda lavagem mostrou-se viável, permitindo uma redução tanto no tempo do processo como no consumo de reagentes e materiais, e assim, promover um processo mais sustentável e eficiente. A implementação do sistema EDGE demonstrou potencial para automatização do processo, embora ainda careça de estudos adicionais. Este estudo permitiu viabilizar a implementação do sistema EDGE para a extração de PAH em amostras de revestimento rodoviário, contribuindo para a sustentabilidade, aumento da produtividade e modernização da metodologia analítica na Eurofins.