Browsing by Author "Monteiro, Ana Sofia Alves"
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- Preparação de materiais de carbono de elevada área superficial contendo azotoPublication . Monteiro, Ana Sofia Alves; Freitas, Maria Madalena Alves deO propósito central deste estudo consistiu na utilização de resíduos lenhocelulósicos como matéria prima primordial para a síntese de materiais de carbono, enriquecidos com dopantes de azoto. Quatro precursores, carbonizados de casca de amêndoa (AC) e casca de noz (NC) pinha (PIC) e casca de noz não tratada termicamente (NP) foram estudados usando três métodos diferentes para introduzir grupos funcionais azotados. Os materiais precursores foram caracterizados e a ativação química foi usada para desenvolver área superficial específica nos materiais. Foi estudada a influência da temperatura de ativação, da concentração e da fonte de azoto, na área superficial especifica e no teor de azoto dos materiais produzidos. Foram testados três métodos para a preparação dos carvões ativados com azoto. No método 1 utilizou-se hidróxido de amónio como fonte de azoto e agente de ativação. Os métodos 2 e 3 usaram hidróxido de potássio como agente de ativação. No método 2 foi utilizada melamina (MM) ou ureia (UR) como fontes de azoto, enquanto no método 3, foi usado hidróxido de amónio. Os materiais preparados pelo método 2 apresentaram um burn-off superior (média de 50,5%) e densidade aparente mais baixa quando comparados com os obtidos pelos outros métodos de preparação, indicando o possível desenvolvimento de estrutura porosa. Os carvões ativados obtidos foram caracterizados texturalmente recorrendo à determinação das isotérmicas de adsorção de azoto a 77 𝐾, verificando-se que os carvões preparados pelos métodos 1 e 3 apresentavam áreas superficiais especificas mais baixas. Os carvões ativados produzidos pelo método 2 demonstraram ser principalmente microporosos, com baixa área superficial externa. As áreas superficiais especificas obtidas variaram com as condições de preparação e verificou-se que uma maior temperatura de ativação aumentava a capacidade de adsorção do material, enquanto o aumento da concentração da fonte de azoto era prejudicial no desenvolvimento de área superficial. Relativamente à fonte de azoto determinou se que esta não influenciava de forma notória a área superficial específica do material. Os materiais NC MM-KOH (900), PIC-MM-KOH (900) e PIC-UR-KOH (900) apresentaram as maiores áreas superficiais especificas (1667, 1561 𝑒 1474 𝑚2 /𝑔). Por outro lado, os materiais com uma concentração de fonte de azoto superior (PIC-MM2-KOH (700) e PIC-UR2-KOH (700)) obtiveram os valores mais baixos de todos os materiais preparados pelo método 2 (373 𝑒 298 𝑚2 /𝑔). As áreas superficiais externas obtidas foram baixas, sendo o maior valor obtido igual a 12,4 𝑚2 /𝑔 para o carvão ativado PIC-UR-KOH (900). A percentagem média de volume de microporos relativamente ao volume total de poros foi de 96,6%, valor indicativo que a maior parte da sua área superficial específica está localizada em microporos. Também foi determinado o número de azul de metileno. Obtiveram-se índices superiores para os materiais com maiores áreas superficiais especificas que apesar de serem materiais essencialmente microporosos demonstram uma boa capacidade de adsorver moléculas de maiores dimensões. Os carvões ativados preparados pelo método 2 foram caracterizados por análise elementar de forma a determinar o teor de azoto. Todos os materiais apresentaram um teor de azoto e de carbono inferior ao esperado. O teor de carbono mais baixo poderia estar associado a um elevado teor em cinzas que foi comprovado por análise termogravimétrica. O teor de azoto variou de 1,07% para o carvão NC-MM-KOH (700) a 0,01% para o material NC-UR-KOH (700). O aumento da temperatura de ativação para 900℃ conduziu a uma diminuição do teor de azoto. O aumento da concentração dos compostos fonte de azoto resultou num maior teor de azoto. Entre a melamina e a ureia, o primeiro dopante produz materiais com teor de azoto superior. Os carvões NC-MM-KOH (700), AC-MM-KOH (700) e PIC-MM-KOH (700) apresentaram as maiores áreas superficiais especificas e os teores de azoto mais elevados simultaneamente ( 1314 𝑚2 /𝑔, 0,77%, 1141 𝑚2 /𝑔, 1,07% 𝑒 1068 𝑚2 /𝑔 , 0,60%, respetivamente), indicando que o método 2, que utiliza melamina como fonte de azoto, 𝐾𝑂𝐻 como agente de ativação e temperatura de ativação de 700°C, foi o mais eficaz no desenvolvimento de área superficial especifica e na introdução de azoto nos carvões ativados.