Matos, Cristina Maria Fernandes Delerue Alvim deSoares, Marta Cristina Ferreira2022-02-072022-02-072021http://hdl.handle.net/10400.22/19810A dissertação foi realizada no âmbito da unidade curricular “Dissertação/Estágio” do Mestrado em Engenharia Química – Ramo Qualidade, na Symington Family Estates, Vinhos, S.A. O objetivo da dissertação consistiu na definição e validação de um método de análise de 2,4,6-tricloroanisol em água por cromatografia gasosa com detetor de captura de eletrões (GC-ECD) com microextração em fase sólida usada em modo headspace (HS) como método de preparação de amostra. Foram realizados ensaios para otimização das condições de SPME usando uma fibra de polidimetilsiloxano (PDMS) e alterando os tempos de extração e os tempos de dessorção mantendo os restantes parâmetros previamente estabelecidos. Com 8 min de tempo de extração e 3 min de tempo de dessorção, foram obtidos resultados satisfatórios, com um coeficiente de variação dos declives das curvas de calibração de 1,3% e um desvio padrão relativo (RSD) de 0,3%. Na validação do método foram realizados estudos de linearidade, gama de trabalho, limiares analíticos, precisão (repetibilidade), exatidão e incerteza. Obteve-se uma boa linearidade na gama de trabalho de 1,5 ng/L a 9,5 ng/L, coeficientes de determinação (R2 ) superiores a 0,995 com limite de deteção de 0,21 ng/L e limite de quantificação de 0,72 ng/L. No estudo da repetibilidade os coeficientes de variação foram de 2,4% e 1,3% para as soluções padrão de 1,5 e 9,5 ng/L, respetivamente, e a taxa de recuperação média foi de 100% (98 – 102%). No ensaio interlaboratorial obteve-se z-scores satisfatórios, ou seja, inferiores a 2, com apenas um laboratório com um resultado questionável, com o z-score compreendido entre 2 e 3. A incerteza calculada do método foi de 0,1 ng/L.This dissertation was carried out within the curricular unit “Dissertation/Internship” of the Master's Degree in Chemical Engineering – Quality, at Symington Family Estates, Vinhos, S.A. The goal of the dissertation was to develop and validate a method for analyzing 2,4,6-trichloroanisole in water by gas chromatography-electron capture detector (GCECD) using headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) as the sample preparation method. Tests were carried out to optimize the microextraction conditions using a polydimethylsiloxane fiber (PDMS) and changing the extraction times and desorption times keeping the remaining parameters previously established. With 8 min of extraction time and 3 min of desorption time, satisfactory results were obtained, with a coefficient of variation of the slopes of the calibration curves of 1.3% and a relative standard deviation (RSD) of 0.3%. In the validation of the method, studies of linearity, working range, limit of quantification and limit of detection, precision (repeatability), accuracy and uncertainty were carried out. Good linearity was obtained with a working range of 1.5 ng/L to 9.5 ng/L, coefficients of determination (R2 ) higher than 0.995 with a detection limit of 0.21 ng/L and a limit of quantification 0.72 ng/L. In the repeatability study, the coefficients of variation were 2.4 and 1.3%, for the 1.5 and 9.5 ng/L standard solutions, respectively, and the average recovery was 100% (98% - 102%). In the interlaboratory test, satisfactory z-scores were obtained, that is, lower than 2, with only one laboratory with a questionable result, with the z-score between 2 and 3. The calculated uncertainty of the method was 0.1 ng/ L.por2,4,6-TCAÁguaCromatografia gasosaSPMEValidaçãoWaterGas ChromatographyValidationmaster thesis202796876