Correia, Maria Manuela BarbosaGonçalves , Ana Clara Fortio Mourato Teixeira GrossoSoares , Cristina Maria DiasPEREIRA, LILIANA PATRÍCIA DA SILVA2025-11-182025-11-182025-10-10http://hdl.handle.net/10400.22/30970Sleep quality and cognitive performance are key determinants of human health, influencing essential physiological processes such as memory consolidation, emotional regulation, immune function, and metabolic balance. Sleep deprivation has been consistently associated with a wide range of adverse health effects. As a result, the consumption of dietary supplements aimed at improving sleep and cognitive performance has increased markedly over the past decades. Within the European Union, dietary supplements are regulated as foodstuffs rather than pharmaceutical products. Consequently, they are not subject to the same pre-market approval, clinical trials, or efficacy testing, which raises concerns regarding label accuracy and compositional integrity. In this context, analytical characterization of bioactive compounds in such products is of critical importance. It ensures the authenticity of declared ingredients, verifies label compliance, and detects possible adulterations or undeclared substances. The present study aimed to analytically characterize the bioactive compounds, namely amino acids, melatonin, and phenolic compounds, present in dietary supplements marketed for sleep and cognitive enhancement. Eleven commercial supplements and eleven plant-based ingredients listed on their labels were selected for analysis. The methodology involved optimized extraction protocols for the compounds, followed by identification using highperformance liquid chromatography with fluorescence and diode array detection. Overall, the results were largely consistent with the information provided on product labels, although certain discrepancies were identified. Amino acids declared on the labels were confirmed in all formulations, while comparisons with plant-based ingredients showed a more limited correspondence. Melatonin was consistently detected in products that declared it, whereas it could not be identified in the plant-based ingredients. Phenolic markers were mostly confirmed, and the majority of characteristic markers were identified in line with literature data. These results underscore the importance of analytical characterization in verifying the correspondence between the actual composition of dietary supplements and their label claims.A qualidade do sono e o desempenho cognitivo constituem fatores determinantes para a saúde humana, influenciando processos fisiológicos essenciais como a consolidação da memória, a regulação emocional, a função imunológica e o equilíbrio metabólico. Nas últimas décadas, a crescente prevalência de distúrbios do sono tem vindo a contribuir para o aumento do consumo de suplementos alimentares destinados a melhorar a qualidade do sono e a otimizar funções cognitivas. Entre os compostos mais frequentemente incluídos nestas formulações encontram-se a melatonina, a hormona central na regulação do ritmo circadiano, aminoácidos e compostos fenólicos derivados de plantas medicinais e outros ingredientes de origem vegetal. No contexto legislativo europeu, os suplementos alimentares são regulamentados como géneros alimentícios, pelo que não lhes são exigidos os mesmos requisitos de aprovação prévia à comercialização, ensaios clínicos ou testes de eficácia exigidos aos medicamentos. Face às limitações do atual enquadramento regulamentar, os mecanismos de controlo de qualidade aplicados a estes produtos mostram-se pouco eficazes no que respeita à verificação da sua composição e da conformidade da rotulagem. O objetivo principal do presente estudo consistiu em caracterizar analiticamente os compostos bioativos presentes nos suplementos alimentares destinados à melhoria do sono e do desempenho cognitivo. Foram analisados onze suplementos alimentares e onze ingredientes de origem vegetal declarados nos seus rótulos. A metodologia adotada baseou-se em métodos de extração otimizados para isolar aminoácidos, melatonina e compostos fenólicos e métodos cromatográficos, nomeadamente cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com deteção por fluorescência (FLD) e arranjo de díodos (DAD), para a sua identificação e quantificação. Os resultados obtidos mostraram-se, na sua grande maioria, consistentes com a informação declarada nos rótulos dos suplementos, embora tenham sido identificadas algumas discrepâncias. No que respeita aos aminoácidos, verificou-se que todas as formulações apresentaram a presença dos compostos declarados. Já numa análise comparativa entre os suplementos e os seus ingredientes de origem vegetal, a correspondência revelou-se mais limitada, embora tenha sido possível observar alguma concordância entre os perfis obtidos. Relativamente aos produtos que declaravam melatonina, todos apresentaram níveis detetáveis do composto, com valores semelhantes aos indicados nos rótulos. Nos ingredientes de origem vegetal, a melatonina não foi detetada, apesar de relatos na literatura indicarem a sua presença em algumas destas espécies. Entre os produtos com marcadores fenólicos declarados, a análise confirmou a sua presença. Numa análise comparativa com os dados da literatura, particularmente em relação a ingredientes de origem vegetal, foi possível identificar a maioria dos seus compostos característicos. Além disso, a comparação entre os suplementos alimentares e os seus ingredientes vegetais correspondentes revelou algumas discrepâncias, embora, de forma geral, os resultados tenham demonstrado uma boa consistência. Os resultados obtidos evidenciam a importância da caracterização analítica na avaliação da conformidade entre a composição real e a informação declarada nos suplementos alimentares.engAmino acidsPhenolic CompoundsMelatoninPlant-Based IngredientsDietary SupplementsAminoácidosCompostos fenólicosMelatoninaIngredientes de origem vegetalSuplementos alimentaresmaster thesis204033900